具有类棉酚作用的化合物5-苯甲酰基-1,4-萘醌合成方法

    公开(公告)号:CN102584560B

    公开(公告)日:2013-11-27

    申请号:CN201110444007.9

    申请日:2011-12-27

    申请人: 东南大学

    发明人: 吉民 蔡进 李勇 李锐

    IPC分类号: C07C50/38 C07C46/02

    摘要: 本发明公开了一种具有类棉酚作用的化合物5-苯甲酰基-1,4-萘醌的实用性合成方法,a)、丙二酸与丙烯醛经缩合反应得到式I化合物戊二烯酸;b)、式I化合物与对苯醌发生关环反应得到式II化合物顺5,8-二酮-1,4,6,7,9,10-六氢萘-β-羧酸,c)、式II化合物经甲基化后得到式III化合物5,8-二甲氧基-1,4-二氢萘-1-羧酸甲酯,d)、式III化合物经过脱氢芳构化反应得到式IV化合物5,8-二甲氧基萘甲酸甲酯,e)、式IV化合物水解得到式V化合物5,8-二甲氧基萘甲酸,f)、式V化合物氯化后得到式VI化合物5,8-二甲氧基萘甲酰氯,g)、式VI化合物与苯发生傅克酰化得到式VII化合物5-苯甲酰基-1,4-二甲氧基萘,h)、式VII化合物氧化后得到式VIII化合物5-苯甲酰基-1,4-萘醌。

    通过偏三甲苯氧化制备2,3,5-三甲基氢醌中间体2,3,5-三甲基苯醌的方法

    公开(公告)号:CN102153457B

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201110049094.8

    申请日:2011-03-02

    IPC分类号: C07C50/02 C07C46/02

    摘要: 本发明公开了一种通过偏三甲苯氧化制备2,3,5-三甲基氢醌中间体2,3,5-三甲基苯醌的方法,包括将偏三甲苯、催化剂、溶剂石油醚混合,滴加氧化剂H2O2,加热到回流温度进行氧化反应;所述催化剂为γ-A12O3与铜酞菁的复合体系;氧化反应完成后,用石油醚萃取,分离得到2,3,5-三甲基苯醌。本发明以TMB为原料的路线,因其原料价廉且来源广,将来可能被广泛采用。本发明针对TMB直接氧化合成TMBQ的工艺,采用新的催化剂体系,用H2O2直接催化氧化,得到了较高收率的TMBQ。本技术具有反应步骤短、工艺流程简单、污染较少、成本较低、不用酸,腐蚀较小等优点,适于工业生产。

    一种制备萘醌用催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101462066B

    公开(公告)日:2010-12-08

    申请号:CN200810049337.6

    申请日:2008-03-11

    申请人: 郑州大学

    摘要: 本发明涉及一种制备萘醌用催化剂及其制备方法,催化剂由载体、主催化剂及助催化剂组成,其中载体为硅胶,主催化剂为V2O5,助催化剂包括K2SO4、K2S2O7、SnSO4、KH2PO4及Na2B4O7·10H2O。本发明的催化剂可以将萘醌的收率提高了35%-43%,选择性提高了28%-32%,降低了萘醌的生产成本。且本发明的催化剂具有制作简便、成本低、高、不需要特殊设备等优点。通过对催化剂氧化还原机理的研究,根据实验结果得出,该催化剂的诱导期大致为3000分钟左右。

    一种制备萘醌用催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN101462066A

    公开(公告)日:2009-06-24

    申请号:CN200810049337.6

    申请日:2008-03-11

    申请人: 郑州大学

    摘要: 本发明涉及一种制备萘醌用催化剂及其制备方法,催化剂由载体、主催化剂及助催化剂组成,其中载体为硅胶,主催化剂为V2O5,助催化剂包括K2SO4、K2S2O7、SnSO4、KH2PO4及Na2B4O7·10H2O。本发明的催化剂可以将萘醌的收率提高了35%-43%,选择性提高了28%-32%,降低了萘醌的生产成本。且本发明的催化剂具有制作简便、成本低、收率及选择性高、不需要特殊设备等优点。通过对催化剂氧化还原机理的研究,根据实验结果得出,该催化剂的诱导期大致为3000分钟左右。

    一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法

    公开(公告)号:CN101081809A

    公开(公告)日:2007-12-05

    申请号:CN200710052486.3

    申请日:2007-06-15

    发明人: 时克勤

    IPC分类号: C07C50/04 C07C46/02 B01D21/02

    摘要: 一种回收软锰矿粉在对苯醌生产工艺中循环使用的方法,将软锰矿粉和浓度为36%的稀硫酸按1g∶2ml-2.5ml投入到氧化槽,然后滴加苯胺进行反应,苯胺的滴加量为软锰矿粉量的20%,反应结束后,蒸馏出对苯醌,残液进入重力沉降器,分离出废液和锰渣,废液用于回收制锰制品,锰渣经重力沉降分离出锰粉,锰粉再作为原料投入下一次对苯醌生产的氧化槽中。本发明由于通过添加过量的锰粉来增加反应物的浓度,从而提高生成物的产率,提高软锰矿的锰的利用率。本发明可产生明显的经济效益。

    一种管道化连续生产辅酶Q0的方法

    公开(公告)号:CN1931820A

    公开(公告)日:2007-03-21

    申请号:CN200610048714.5

    申请日:2006-10-09

    IPC分类号: C07C50/28 C07C46/02

    摘要: 本发明涉及一种管道化连续生产辅酶Q0的方法,本方法是将原料3,4,5-三甲氧基甲苯及催化剂磷钼酸混合,加甲酸溶解,再将甲酸溶液与氧化剂H2O2分别通过流量泵,按一定流量比同时进入混合器混合,混合好的料液进入一管道反应器中反应,反应管道外壁水浴控制反应温度,由管道长度和泵流量控制反应时间,料液从管道中一次出来后便完成反应,反应液连续加入Na2CO3,进入一固液混合器中中和,中和后的料液经一逆流萃取塔连续萃取,萃取液经过一高效浓缩器除去部分溶剂,浓缩后的料液进入一结晶釜搅拌降温结晶,过滤,得辅酶Q0。本方法主要特点:生产周期短,反应温度容易控制,设备资金投入小,连续反应,产量大,利于工业化生产。