公开(公告)号：CN118160922A

公开(公告)日：2024-06-11

申请号：CN202211570912.3

申请日：2022-12-08

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 李莉 ,  王瑾 ,  姜天岳 ,  高洪坤 ,  龚旭 ,  王延斌 ,  刘英瑞 ,  张涛

IPC分类号： A23L33/105 ,  A23L29/00

摘要： 本发明公开了一种高生物利用度黄色系β‑胡萝卜素粉的制备方法，包括以下步骤：1）制备油相：将β‑胡萝卜素、油相抗氧剂、稳定剂、油脂、脂肪酶混合，30‑60℃，优选40‑50℃下搅拌分散，得到油相；2）制备水相：将水溶性胶体、糖类填充剂、水相抗氧剂、酸度调节剂加入至纯水中，30‑100℃，优选50‑60℃下搅拌溶解，得到水相；3）乳化：将油相瞬时升温至40‑120℃，优选60‑100℃，滴加至水相中，高速剪切得到初乳液，高压均质得到终乳液；4）喷雾干燥：将终乳液喷雾干燥，得到β‑胡萝卜素粉。本发明可以制得全反式异构体占比高、稳定性好的黄色系β‑胡萝卜素粉，其生物利用度高。

公开(公告)号：CN116199570B

公开(公告)日：2024-05-03

申请号：CN202211597004.3

申请日：2022-12-12

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 沈宏强 ,  张涛 ,  杨宗龙 ,  王嘉辉 ,  罗朝辉 ,  张弈宇 ,  薛爱国

IPC分类号： C07C45/41 ,  C07C47/21

摘要： 本发明公开了一种2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛的制备方法，包括：a）惰性气体保护下，富马醛与乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦在有机溶剂中进行反应，制得2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二酸酯；b）向步骤a）的反应液中加入二芳基乙烯，降温后再加入二异丁基氢化铝进行还原反应，反应完成后向反应体系内加入酒石酸钾钠水溶液淬灭反应，然后分液、结晶，得到2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛。该工艺路线具有反应步骤少、反应收率高、全反式含量、经济效益高等优点，其晶体产品中全反式含量≥99%。

公开(公告)号：CN115466283B

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202211044085.4

申请日：2022-08-30

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 李胜勇 ,  田泽 ,  张旭 ,  张涛

IPC分类号： C07F9/09

摘要： 本发明公开了一种低气味阻燃剂TCPP的制备方法，该方法包括以下步骤：将三氯氧磷、路易斯酸催化剂、氟代磺酸盐分别添加至釜式反应器中，升至反应温度，然后缓慢通入环氧丙烷进行反应，生成阻燃剂TCPP。本发明工艺在不影响产品收率及酸值等关键指标的情况下，可使阻燃剂TCPP产品中的醛类化合物含量降低至

公开(公告)号：CN115385781B

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202210875711.8

申请日：2022-07-25

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 沈宏强 ,  张涛 ,  王嘉辉 ,  张弈宇 ,  杨宗龙 ,  罗朝辉

IPC分类号： C07C41/56 ,  C07C43/303 ,  C07C45/29 ,  C07C47/21

摘要： 本发明公开了一种高效的制备1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯化合物的工艺路线，包括：氮气保护下，将1,4‑丁烯二醇化合物A和溶剂加入反应瓶中，加入氧化剂重铬酸吡啶盐进行回流反应，得到1,4‑丁烯二醛/酮B；1,4‑丁烯二醛/酮与醇类化合物R2‑OH在酸性条件下进行回流反应，得1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯C。该工艺为1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯的合成提供了一种新型的合成路线，为其工业化合成提供了一条可供选择的路线；#imgabs0#

公开(公告)号：CN116854576A

公开(公告)日：2023-10-10

申请号：CN202310771761.6

申请日：2023-06-28

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 王嘉辉 ,  沈宏强 ,  薛爱国 ,  张涛

IPC分类号： C07C45/68 ,  C07C47/225 ,  B01J27/135

摘要： 本发明公开了一种阿朴酯中间体C25醛的制备方法，将十碳双醛和C15磷盐在固体碱催化剂作用下进行反应，所述固体碱催化剂为负载有氟、钙、锆、钴的负载催化剂；与现有技术中釜式反应器的制备方法相比，本发明的制备方法显著提高了原料的转化率和产物选择性，收率为90‑95％，在大规模工业化生产中有较好应用前景。

公开(公告)号：CN114957074B

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202210627824.6

申请日：2022-06-06

申请人： 万华化学(四川)有限公司 ,  万华化学集团股份有限公司

发明人： 张弈宇 ,  范立耸 ,  沈宏强 ,  宋军伟 ,  接鲸瑞 ,  王嘉辉 ,  张涛

IPC分类号： C07C403/24

摘要： 本发明提供一种全反式β‑胡萝卜素的制备方法，步骤包括：β‑胡萝卜素顺反异构体混合物在有机溶剂中，于氮气、避光条件进行异构反应，得到全反式β‑胡萝卜素；所述有机溶剂，其中羰基化合物及其对应的缩醛、缩酮的总含量低于100ppm，所述异构反应分段进行，优选分二段进行。该方法对于较宽范围β‑胡萝卜素含量、较宽范围顺反异构体混合物，尤其是高比例13‑顺异构体混合物具有良好的异构效果。

公开(公告)号：CN116693391A

公开(公告)日：2023-09-05

申请号：CN202310152636.7

申请日：2023-02-23

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 龚旭 ,  王瑾 ,  李兴伟 ,  李莉 ,  张涛

IPC分类号： C07C67/307 ,  C07C69/65 ,  C07C403/20

摘要： 本发明提供了一种阿朴酯重要中间体C5卤酸酯(4‑卤代‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯)的制备方法，包括以当归酸为原料，经过氧化、卤代两步反应，即可高收率地制备出C5卤酸酯。本发明还涉及包括前述中间体C5卤酸酯制备步骤的阿朴酯的制备方法。本发明的方法具有产品选择性高、工艺路线简短、收率高、低成本等优点，制备过程绿色化程度较高，具备较优异的工业化生产潜力。

公开(公告)号：CN114797988B

公开(公告)日：2023-08-11

申请号：CN202210525640.9

申请日：2022-05-16

申请人： 万华化学(四川)有限公司 ,  万华化学集团股份有限公司

发明人： 龚旭 ,  张涛 ,  刘英瑞 ,  姜天岳 ,  郭劲资

IPC分类号： B01J31/22 ,  C07C45/67 ,  C07D491/22 ,  C07C49/603

摘要： 本发明提供了一种新型复合催化剂的合成方法：以3,4‑乙基二氧吡咯、苯甲醛、磷钨酸铜（Cu1.5PW12O40）为起始原料，在有机碱作用下发生反应，得到铜吡咯复合催化剂。该催化剂在可见光下具有较为优异的光催化活性，在300～600nm波长范围内具有较强的吸收。此外，将该催化剂应用于以α‑异佛尔酮为原料，小分子醛作为电子牺牲剂，在可见光照射下发生异构化，在较为温和的条件下制备β‑异佛尔酮。该β‑异佛尔酮的合成方法采用了具有光学性质的铜吡咯复合催化剂，合成过程采用可见光作为能量来源，条件温和，路线简短，避免传统较为苛刻的高温高压反应条件，可高选择性合成β‑异佛尔酮（≥97.5%），且合成方法绿色环保，工业化潜力较大。

公开(公告)号：CN116283495A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202111449422.3

申请日：2021-12-01

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 王延斌 ,  贾海兵 ,  周其福 ,  吕英东 ,  张涛

IPC分类号： C07C29/40 ,  C07C29/76 ,  C07C29/86 ,  C07C29/94 ,  C07C33/14

摘要： 本发明提供一种乙烯基‑β‑紫罗兰醇制备方法。所述方法包含如下步骤：S1：紫罗兰酮和氯化铵在格氏试剂存在下反应，分相得到乙烯基紫罗兰醇反应液；S2：将乙烯基紫罗兰醇与水溶性高分子材料混合，经萃取分离水相，闪蒸有机相脱除溶剂；S3：有机相进入短程蒸发器分离装置分离出分离物后，得到纯化的乙烯基紫罗兰醇产品。该制备方法将乙烯基紫罗兰醇产品中的氯离子控制在100ppm以下，提高了产品的热稳定性，降低了产品的色号。

公开(公告)号：CN116082206A

公开(公告)日：2023-05-09

申请号：CN202310000390.1

申请日：2023-01-03

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 吕英东 ,  翟文超 ,  罗朝辉 ,  张涛

IPC分类号： C07C403/08

摘要： 本发明提供了一种维生素A的制备方法，十五碳膦酸酯或十五碳膦盐与2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛、碱反应制备维生素A，其中2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛中2‑甲基‑3,4‑二乙酰氧基丁醛与2‑甲基‑3‑乙酰氧基‑3‑丁烯‑1‑醛含量之和为0.02%~0.8%。本发明通过控制2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛中2‑甲基‑3,4‑二乙酰氧基丁醛与2‑甲基‑3‑乙酰氧基‑3‑丁烯‑1‑醛含量，使所得的维生素A粗品中全反式维生素A含量提高。