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公开(公告)号：CN115626944A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211272296.3
申请日：2022-10-18
申请人： 湖南科瑞生物制药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种胆酸中间体A5及胆酸的制备方法。所述胆酸中间体A5的制备方法包括：以丙酮或乙腈为第一溶剂，搅拌状态下加入式A4所示化合物、氧化铬/氯铬酸吡啶翁和N‑羟基邻苯二甲酰亚胺，控制温度为20‑25℃，保温搅拌第一预设时间后，再加入氧化铬/氯铬酸吡啶翁，保温搅拌第二预设时间直至反应完全，然后加入异丙醇淬灭反应得到反应液，所述反应液经第一后处理得到胆酸中间体A5。本发明提供一种反应条件温和的化学合成方法生产胆酸中间体A5和胆酸，以常见的植物源化合物为原料，以解决通过动物内脏提取胆酸带来的病毒传染的风险。
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公开(公告)号：CN115612712A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211237957.9
申请日：2022-10-11
申请人： 湖北共同药业股份有限公司
摘要： 本发明属于黄体酮制备技术领域，本发明公开了一种17α‑羟基黄体酮及其制备方法。本发明提供了一种17α‑羟基黄体酮的制备方法，本发明通过化学‑酶法结合的方法得到所述17α‑羟基黄体酮，具体为：通过双降醇羰基保护、催化氧化、脱羰氧化以及脱保护基得到黄体酮，后利用黄体酮与17α‑羟化酶的羟化反应得到17α‑羟基黄体酮。本发明所述制备工艺简单，原料成本低，反应温度低，且反应时间短。本发明还提供了所述制备方法得到的17α‑羟基黄体酮。本发明所得17α‑羟基黄体酮的收率和纯度得以提高，17α‑羟基黄体酮的纯度在97.5％以上，收率达到了90％以上。为发展高纯度，高收率的17α‑羟基黄体酮的制备奠定了基础。
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公开(公告)号：CN115260276A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210950723.2
申请日：2022-08-09
申请人： 湖南科益新生物医药有限公司
摘要： 本发明提供了一种甾族16,17‑环氧化合物的制备方法，包括如下步骤：将化合物A进行炔化反应，制备第一中间产物；将第一中间产物进行脱水反应，制备第二中间产物，然后将第二中间产物在酸性环境下进行水解反应，制备第三中间产物；或将第一中间产物进行鲁佩重排反应，制备第三中间产物；将第三中间产物、与进行缩酮反应，制备第四中间产物A；或将第三中间产物与进行烯醚化反应，制备第四中间产物B；将第四中间产物A或第四中间产物B进行烯烃环氧化反应，制备甾族16,17‑环氧化合物；甾族16,17‑环氧化合物的结构如下任一所示：
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公开(公告)号：CN115215917A
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202110412449.9
申请日：2021-04-16
申请人： 扬州奥锐特药业有限公司
摘要： 本发明提供了一种硫醚类化合物、其制备方法和应用。本发明的制备方法包括如下步骤：在金属钠的存在下，将化合物5和苯硫酚进行如下所示的加成反应得到化合物4即可。本发明的化学反应简单温和易操作；各个反应步骤所用试剂安全且环保，反应单一，副反应少；能避免使用危险、昂贵的试剂，符合药品生产要求；反应时间短，后处理简单方便；大大提高了生产效率，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN114787174A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202080059464.3
申请日：2020-06-29
申请人： 萨奇治疗股份有限公司
IPC分类号： C07J43/00 , C07J7/00 , C07J1/00 , C07J63/00 , C07J67/00 , A61K31/58 , A61K31/57 , A61K31/573 , A61P25/00 , C07J13/00 , C07J15/00 , C07J21/00 , C07J31/00 , C07J41/00 , C07J51/00 , C07J53/00 , C07J71/00 , C07C13/00
摘要： 本文提供了一种式(1‑I)化合物：或其药学上可接受的盐，其中R2a、R2b、R3、R4a、R4b、R5、R6a、R6b、R11a、R11b、R16a、R16b、R19、R18、X、q、r、s、t、u和n在本文中定义。本文还提供了包含式(1-I)化合物的药物组合物，以及使用所述化合物，例如用于治疗CNS相关病症的方法。
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公开(公告)号：CN111040012B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN201911376839.4
申请日：2019-12-27
申请人： 山东安弘制药有限公司
IPC分类号： C07J21/00
摘要： 本发明提供一种依西美坦螺环氧乙烷杂质的制备方法，该方法包括步骤：于溶剂中，依西美坦和间氯过氧苯甲酸(MCPBA)反应制备得到依西美坦螺环氧乙烷杂质1和依西美坦螺环氧乙烷杂质2的混合物；混合物溶于丙酮中，加入环己烷混合均匀，然后经减压蒸馏、过滤、真空干燥得到依西美坦螺环氧乙烷杂质2，并同时收集减压蒸馏以及过滤所得到的液体；所得到的液体经减压蒸馏得黄色固体，然后溶于丙酮中，经柱层析分离、减压蒸馏即得依西美坦螺环氧乙烷杂质1。本发明制备工艺操作简单，目标产物收率和纯度较高；为控制依西美坦制备过程中该杂质的产生和去除该杂质提供思路。
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公开(公告)号：CN114085883A
公开(公告)日：2022-02-25
申请号：CN202111552225.4
申请日：2021-12-17
申请人： 成都普睿法药物研发有限公司
摘要： 本发明涉及知母皂苷AⅢ的制备方法，属于天然提取物制备领域。知母皂苷AⅢ的制备方法，将破碎后的知母与水混合，在40～60℃下保温至少12h，即将知母中的知母皂苷BⅡ转化为知母皂苷AⅢ；或将知母皂苷BⅡ、破碎后的知母和水在40～60℃下保温至少12h，即将知母皂苷BⅡ转化为知母皂苷AⅢ。本发明方法简单、成本低。
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公开(公告)号：CN108373492B
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN201810359532.2
申请日：2018-04-20
申请人： 江苏远大仙乐药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种醋酸可的松的制备方法，包括以下步骤：在第一反应罐中，加入第一溶剂、第一酸溶液、水以及17α‑羟基孕甾‑4,9‑二烯‑3,20‑二酮醋酸酯，搅拌均匀；在2‑4℃的温度下，分四次加入溴化剂，保温反应2h，经薄层色谱分析，直至原料反应完全为止；用碱溶液调节pH>7，再用第二酸溶液回调至6，减压浓缩，直至第一溶剂浓缩完全为止，加入水，温度冷却至5℃，通过离心、清洗、甩干和干燥，得到甾体中间体醋酸可的松。该制备方法不使用含有重金属离子的氧化剂和催化剂，使用的溶剂都可以回收套用，生产过程的废水不含有重金属离子，属于环境友好型工艺，产物的收率和纯度高，具有很好的工艺前景。
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公开(公告)号：CN108047299B
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN201711487970.9
申请日：2017-12-29
申请人： 广西万德药业有限公司
IPC分类号： C07J21/00
摘要： 本发明提供了坎利酮重要中间体的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中加入化合物Ⅰ，加入混合溶剂，缓冲液，降温至‑80℃～‑30℃，缓慢加入二氯二氰基苯醌，在‑80℃～‑30℃进行反应1～3h，反应结束后，加碱液终止反应，进行后处理操作，得到化合物Ⅱ。本发明所提供的制备工艺，由于缓冲液使用，克服现有技术中存在脱氢反应过程中存在以四氯氰醌和二氯二氰基苯醌做还原剂时，因其选择性较差，生成杂质化合物Ⅲ和化合物Ⅳ，造成产品中杂质含量较高，收率较低。
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公开(公告)号：CN113584098A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110748840.6
申请日：2021-07-02
申请人： 佳尔科生物科技南通有限公司
摘要： 本发明公开了一种11a‑羟基坎利酮的精制方法，其特征在于，包括三个步骤：1）形成合并液；2）分离出固体，形成母液，母液精馏得到回收套用的溶剂；3）固体干燥得到产物11 a‑羟基坎利酮。本发明采用母液通过精馏分别得到套用的溶剂‑1和溶剂‑2，使溶剂能够得到合理的回收利用，从而使溶剂的消耗量得到有效的控制，再将母液中残余的坎利酮和少量产物11 a‑羟基坎利酮作为原料继续进行发酵，使得母液能够得到充分的回收再利用，大大降低了生产成本，同时又避免了环境的污染。
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