一种三氟茴香硫醚的制备方法

    公开(公告)号:CN1746155A

    公开(公告)日:2006-03-15

    申请号:CN200510060022.8

    申请日:2005-03-24

    申请人: 吕铁环 陈宝义

    发明人: 吕铁环 陈宝义

    IPC分类号: C07C323/09 C07C319/12

    摘要: 本发明公开了一种工业化生产三氟茴香硫醚方法,其特征在于工艺简单,采用两步法制取产品,工艺方法稳定可靠,生产效率高。生产三氟茴香硫醚采用先三氯化后再氟化的两步生产法:1.氯化:将茴香硫醚,有机溶剂,适量催化剂加入反应釜中,常压下加热到55℃,再通入氯气,在紫外光照射,温度80-105℃的条件下,反应6-15小时,制得中间产物三氯茴香硫醚;2.氟化:将三氯茴香硫醚加入氟化反应器中,加入氟化氢HF、适量催化剂,温度80-105℃,压力1.0-2.0MPa的条件下,连续反应2-6小时,制得三氟茴香硫醚。

    以回收乳酸聚合物料为原料制备丙交酯的方法

    公开(公告)号:CN1176070C

    公开(公告)日:2004-11-17

    申请号:CN02160072.4

    申请日:2002-12-26

    申请人: 浙江大学

    发明人: 涂克华 王利群

    IPC分类号: C07C319/12

    摘要: 本发明公开了一种以回收乳酸聚合物料为原料制备丙交酯的方法。其步骤为:1)回收乳酸聚合物预处理、清洗去杂、干燥和粉碎等;2)置于釜中加热到80-130℃,常压或真空干燥;3)干燥后的原料可原地热裂解(间歇式)如:将温度升到150-310℃、真空≥0.04MPa和在催化剂的存在下进行加热裂解反应,得到丙交酯产物。或采用卧式热裂解装置连续化生产,催化剂用计量泵按设定比例连续加入到反应器中。裂解反应器的温度分为三段,分别为190℃、210℃和240℃。裂解生成的丙交酯直接经连接管线泵入,精制的丙交酯经冷凝后收集储存。4)丙交酯粗品用溶剂重结晶的方法,或用薄膜旋转蒸发器的方法精制提纯。本发明制备丙交酯的得率接近理论得率。

    一种环保高收率合成乙酰半胱氨酸的方法

    公开(公告)号:CN113461581B

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202110231302.X

    申请日:2021-03-02

    发明人: 高小龙 金三九

    摘要: 本发明公开了一种环保高收率合成乙酰半胱氨酸的方法,该方法包括以下步骤:以水作为反应溶剂,在碱的作用下合成乙酰半胱氨酸,反应毕,向反应液加入从乙酰半胱氨酸粗品母液中回收的乙酰半胱氨酸回收品,将乙酰半胱氨酸回收品溶解于反应液后加酸析出乙酰半胱氨酸粗品;过滤或离心分离得到乙酰半胱氨酸粗品及乙酰半胱氨酸粗品母液,乙酰半胱氨酸粗品在水中进行重结晶,过滤或离心分离得到乙酰半胱氨酸成品及乙酰半胱氨酸精制母液,将乙酰半胱氨酸粗品母液与乙酰半胱氨酸精制母液合并;收率可达75~95%,不断循环回收而不影响最终成品质量,乙酰半胱氨酸成品符合原料药级别,纯度高。

    一种硫醚促进基于半胱氨酸生物偶联方法

    公开(公告)号:CN115557865B

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202211265568.7

    申请日:2022-10-17

    发明人: 解沛忠 王颜

    摘要: 本发明公开了一种硫醚促进基于半胱氨酸生物偶联方法。在空气中,本发明将0.2~1.0mmol份添加剂二甲基硫醚、0.2~0.4mmol份溴代苯乙酮类化合物以及1.0~2.0mL水加入到反应容器中,搅拌0.5~1h,直至溴代苯乙酮类化合物转化完全,再加入0.1~0.2mmol份硫醇化合物,在20~30℃条件下搅拌反应10min~1h;除去反应液的反应溶剂,再通过薄层层析法/柱层析法纯化,得到β‑酮硫醚类化合物。本发明制备方法具有制备成本低、步骤简单、操作方便、产物产率高、绿色环保等特点,所得化合物可利用其羰基部分从而作为有机合成砌块进行各种衍生化。此外,β‑酮硫醚基序还是在天然产物、生物和药物分子中广泛存在的重要骨架,具有潜在的生物活性和药物活性。

    一种聚羧酸减水剂用链转移剂及其用途和制备方法

    公开(公告)号:CN117510385A

    公开(公告)日:2024-02-06

    申请号:CN202311083126.5

    申请日:2021-10-12

    摘要: 本发明涉及混凝土外加剂技术领域,特别涉及一种聚羧酸减水剂用链转移剂及其用途和制备方法。所述聚羧酸减水剂用链转移剂由氨基苯磺酸盐与功能巯基类物质在催化剂催化下进行酰胺化反应制得。该聚羧酸减水剂用链转移剂,其结构中含有巯基和苯磺酸基,能够提高其水溶性以及在聚合反应的链转移催化性能,将其作为链转移剂用于聚羧酸减水剂合成中,能更好的调节聚羧酸减水剂的分子量,其参与合成的聚羧酸减水剂分子量分布较窄,且该聚羧酸减水剂作用于混凝土后,能明显提高混凝土的流动性能、保坍性能以及抗压强度。

    连续流合成巯基乙酸甲酯的方法和装置以及应用

    公开(公告)号:CN117326993A

    公开(公告)日:2024-01-02

    申请号:CN202210731353.3

    申请日:2022-06-24

    摘要: 本发明涉及巯基乙酸甲酯的合成领域,公开了连续流合成巯基乙酸甲酯的方法和装置以及应用。该方法包括:将催化剂、巯基乙酸和甲醇通入微混合器进行接触,将得到的原料流通入微反应器进行反应,将得到的反应液进行第一减压精馏,得到塔顶流出物和塔底流出物;塔顶流出物加热后进行常压精馏,得到甲醇流出物和废水流出物,甲醇流出物回流进行所述接触;塔底流出物加热后进行第二减压精馏,得到巯基乙酸甲酯产品和原料流出物,原料流出物冷却后回流进行所述接触;原料流出物含有未反应的巯基乙酸和催化剂。该方法和装置能够连续制备巯基乙酸甲酯,原料和催化剂可重复利用,反应时间短,环境污染少,巯基乙酸甲酯产品的纯度、收率和选择性高。