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公开(公告)号：CN112194581A
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN202010966027.1
申请日：2020-09-15
申请人： 上海中西三维药业有限公司
摘要： 本发明公开了一种氟比洛芬酯的制备方法。其中，氟比洛芬酯的纯化方法包括以下步骤：将氟比洛芬酯粗品经过第一次分子蒸馏，收集重组分样品；将第一次分子蒸馏收集的重组分样品经过第二次分子蒸馏，收集轻组分样品，即得氟比洛芬酯成品；所述的第一次分子蒸馏中，内置冷凝器温度为20～30℃；所述的第一次分子蒸馏中，夹套加热温度为50～60℃；所述的第一次分子蒸馏的真空度为不高于100pa；所述的第二次分子蒸馏中，内置冷凝器温度为50～60℃；所述的第二次分子中，蒸馏夹套加热温度为150～160℃；所述的第二次分子蒸馏的真空度为不高于40pa。采用分子蒸馏技术纯化粗品，成本低廉，纯度高，总杂不超过0.1％，单杂不超过0.05％。
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公开(公告)号：CN106905152B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201710161592.9
申请日：2017-03-17
申请人： 中国科学院上海有机化学研究所
IPC分类号： C07C67/11 , C07C69/73 , C08F138/00 , C08G81/02 , C09D187/00 , C09D5/16
摘要： 本发明提供了含2‑羰基溴和炔基的丙烯酸酯类单体及其聚合物、合成方法和用途。单体和聚合物分别具有如下结构式：所得聚合物用于制备结构规整的致密的两亲性聚合物分子刷；该两亲性聚合物分子刷可以简单地涂刷于固体表面，即可形成高质量的抗生物污染的表面保护膜，操作方便快捷，适合于工业规模化应用。
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公开(公告)号：CN111470970A
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN202010263280.0
申请日：2020-04-07
申请人： 新乡市锦源化工有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/43 , C07C205/19 , C07C67/11 , C07C69/07 , C07C29/09 , C07C33/24
摘要： 本发明涉及精细化工品合成技术领域，且公开了一种对取代苄醇的制备方法是以对取代苄卤为原料，在水溶剂中加入一种水解剂，同时滴加碱溶液，使生成酯的同时发生水解反应，有效控制杂质生成的同时减少水解剂的使用量，首先，将水解剂加入水中，搅拌溶解，加入式Ⅰ化合物，滴加碱溶液，进行保温反应，其次水解完成后，将反应液降至精制温度，加入定量的精制溶剂，搅拌溶解有机物，静置分层，下层水层趁热蒸出多余部分水后套用至下批水解反应中；有机层降温析晶后，过滤，烘干得到对取代苄醇成品。本发明引入水解剂，减少了杂质的生成，提高了产品收率和质量，同时反应过程中不加有机溶剂，降低安全风险、减少环境污染，操作简单，条件温和。
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公开(公告)号：CN110862318A
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201911019046.7
申请日：2019-10-24
申请人： 甘肃省化工研究院有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种叔丁基取代羟基苯甲酸酯的制备方法，属于精细化工领域，以解决磺酸根催化剂脱水酯化反应过程中叔丁基的离去问题。该方法包括以下几个步骤：A、采用科尔贝科尔贝-施密特反应后的中间体叔丁基取代羟基苯甲酸盐在N,N二甲基甲酰胺作为溶剂的条件下，加入卤代烃和季胺盐催化剂在一定温度下反应即可得到酯，通过LC检测羟基苯甲酸盐全部转化为了羟基苯甲酸酯。B、反应结束后加入10%稀盐酸水溶液酸化，然后用甲苯萃取产品，合并有机相加入白土回流脱色除杂，减压整除溶剂后加甲醇结晶得到粗品，粗品通过甲醇重结晶得到合格产品。本发明利用科尔贝-施密特反应中间体一锅法制备叔丁基取代羟基苯甲酸酯，产品纯度高，收率高。
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公开(公告)号：CN109776318A
公开(公告)日：2019-05-21
申请号：CN201910238639.6
申请日：2019-03-27
申请人： 山东润科化工股份有限公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C67/11 , C07C67/48 , C07C67/54 , C07C67/56 , C07C67/32 , C07C69/76 , C07C51/41 , C07C63/68
摘要： 本发明涉及一种四溴苯甲酸-2-乙基己酯的合成方法，解决了现有技术四溴苯甲酸-2-乙基己酯的合成方法具有合成工艺复杂、产品纯度差、溶剂回收困难、产品收率低、副产物多、产品色泽深、影响阻燃性能且污染环境的技术问题。本发明提供一种四溴苯甲酸-2-乙基己酯的合成方法，其依次包括以下步骤：1)四溴邻苯二甲酸二钠盐的合成；2)四溴邻苯二甲酸单酯盐的合成；3)四溴苯甲酸-2-乙基己酯合成；4)四溴苯甲酸-2-乙基己酯颜色改善。本发明广泛应用于有机合成技术领域。
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公开(公告)号：CN109071399A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201780023912.2
申请日：2017-03-15
申请人： 布里克尔生技公司
IPC分类号： C07C51/353 , C07C29/147 , C07C33/38 , C07C45/30 , C07C47/238 , C07C51/64 , C07C57/50 , C07C67/11 , C07C67/307 , C07C67/343 , C07C69/618 , C07C69/65
摘要： 本发明涉及一种用于合成(2E,4E,6Z,8E)-8-(3,4-二氢萘-1(2H)-亚基)-3,7-二甲基辛-2,4,6-三烯酸的新型方法。特别地，本发明涉及多步合成方案的几个单独步骤中的若干改进。
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公开(公告)号：CN108329928A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201810059166.9
申请日：2018-01-22
申请人： 西安工业大学
摘要： 本发明公开了一锅法合成烷氧基酯类液晶的方法，以带有羟基和羧基双活性官能团的致晶单元与卤代烷烃为原料，在碱和催化剂的作用下，于极性溶剂中一锅反应得到烷氧基酯类液晶。该方法与传统的先醚化后酯化的合成方法相比较，将两步反应简化为一步反应，使生产工艺变得更加简单、易于操作；另外，室温下可获得反应的较高产率，明显降低了能源消耗，因此具有操作简单、成本低廉等优点。
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公开(公告)号：CN107954867A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201710531866.9
申请日：2017-07-03
申请人： 湖北华恒达化工有限公司
摘要： 一种高纯度乳酸丁酯的合成方法，涉及有机化工合成技术领域。以乳酸为原料，在水中与碱性无机物按比例反应得到乳酸盐，蒸馏除水，再与卤代正丁烷反应，水洗，精馏，得到高纯度乳酸丁酯；乳酸、碱性无机物、卤代正丁烷的摩尔比为1 :0.5:1~1:1.1：1.5；制备乳酸盐所用碱性无机物包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或几种的组合；卤代正丁烷为氯代正丁烷、溴代正丁烷的一种或其组合。本发明原料价格低廉，设备投资少；反应条件温和，操作简单；以水作反应溶剂，绿色环保，成本低；产品易提纯，纯度高达99%以上，收率达95%以上，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN107915627A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711259442.8
申请日：2017-12-04
申请人： 昆山亚香香料股份有限公司
IPC分类号： C07C67/11 , C07C69/708
CPC分类号： C07C67/11 , C07C51/367 , C07C69/708 , C07C59/13
摘要： 本发明公开了一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法，按如下步骤进行：首先，将环己醇钠与氯代乙酸钠在无水甲苯回流反应至反应完毕；然后滴入氯丙烯甲苯溶液，滴加后，搅拌至反应完成；温度降至室温，抽滤，加水溶解、有机溶剂萃取、分层、干燥有机层、蒸馏除掉有机溶剂，得到环己氧基乙酸烯丙酯。本发明的一种“一锅法”制备环己氧乙酸烯丙酯的工艺方法，通过分别用反应底物的制成的钠盐反应或通过分别将反应底物制备成钠盐，然后分别反应，使得能够一锅法得到环己氧基乙酸烯丙酯。该方法操作简单，反应连续性强，选择性强，副产物含量低，收率达到90％以上。
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