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公开(公告)号：CN118084919A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410208565.2
申请日：2024-02-26
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D487/04 , C07D211/26 , C07D211/70
摘要： 本发明公开了一种二氢嘧啶酮并嘧啶类化合物的制备方法及中间体，属于有机合成领域。本发明提供了两种新的用于合成二氢嘧啶酮并嘧啶类化合物的中间体——化合物F、G，通过新中间体化合物F和G，提供了一种全新的制备式I所示化合物的制备方法，该制备方法避免采用有毒的试剂和复杂的设备，且制备和后处理操作便捷；进一步地，还能达到与现有技术相当的收率和纯度，更有利于工业化的应用。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115385767B
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202211067240.4
申请日：2022-09-01
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种二乙烯基芳族化合物的制备方法，属于有机化学领域。本发明所涉及的二乙烯基芳族化合物的制备方法，反应式如下：式中，Q为中的任意一种，n＝1‑5，包括如下步骤：将化合物1、阻聚剂、酸催化剂以及溶剂混合后进行反应，后处理，即得化合物2，其中，酸催化剂为吡啶对甲苯磺酸盐。本发明因为采用了吡啶对甲苯磺酸盐为酸催化剂，所以，可以以高收率制得高纯度的二乙烯基芳族化合物单体。
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公开(公告)号：CN116462569A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310486400.7
申请日：2023-04-28
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07C17/35 , C07C17/383 , C07C17/42 , C07C22/04
摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种芳香族烯烃化合物的制备方法和纯化方法。反应式如下：式中，R1、R2相互独立地选自H、C1‑C10的烷基、或C1‑C10的卤代烷基。所述制备方法包括如下步骤：形成至少含有化合物1以及对甲苯磺酸吡啶盐的反应原液，在足以使所述化合物1转化为化合物2的条件下处理所述反应原液，得反应液，后处理，即得化合物2，其中，后处理至少包括下述步骤：使用碳酸钠水溶液洗涤。根据本申请所涉及的烯烃基芳香族卤代化合物的制备方法，因为后处理过程中使用了碳酸钠水溶液进行洗涤，所以，本申请可以在蒸馏的过程中减少聚合物的产生，从而提高目标产物的回收率。
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公开(公告)号：CN116256441A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202211094290.1
申请日：2022-09-08
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法，属于分析化学领域。本发明提供的HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法包括如下色谱条件：色谱柱：Welch HILIC Silica色谱柱或与该色谱柱效能相当的色谱柱，流动相A为三氟乙酸水溶液，流动相B为乙腈，流动相洗脱方式为线性梯度洗脱，稀释剂为水和乙腈的混合溶液，包括如下ELSD参数：蒸发器温度：30℃‑50℃，雾化器温度：30℃‑50℃，气体流速：1.0SLM‑2.0SLM。本发明提供的HPLC‑ELSD法测定木糖纯度的方法能够在20μg/mL‑200μg/mL的低浓度线性内，木糖响应值与浓度的对数呈良好线性关系，并且定量限最低可达10μg/mL。
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公开(公告)号：CN115872995A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211713710.X
申请日：2022-12-27
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明提供了一种吡唑并吡啶化合物及一种羧酸衍生物的制备方法，属于有机合成领域。本发明提供的吡唑并吡啶化合物的结构式为上式所示的化合物能够作为分子砌块，高效地合成药物中间体1H‑吡唑并[3,4‑b]吡啶4‑羧酸。
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公开(公告)号：CN115028666A
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202210902403.X
申请日：2022-07-28
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种呋喃糖2号位芳基氰基双取代化合物的制备方法，属于有机合成领域。本发明提供的制备方法反应式如下：包括如下反应步骤：在惰性气氛下，将光催化剂、Ni催化剂、配体、化合物1、化合物2、碱以及溶剂混合，在波长为400nm‑480nm的光照射下反应，后处理，即得化合物3。本发明的反应底物制备简单，性质稳定，能够长期存储，因此适用于大批量的工业化生产。
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公开(公告)号：CN113214260B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202110505953.3
申请日：2021-05-10
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明提供了一种2‑乙酰氨基‑9‑乙酰基嘌呤的合成方法，属于有机合成领域。本发明提供的2‑乙酰氨基‑9‑乙酰基嘌呤的合成方法包括如下步骤：将鸟嘌呤、乙酸酐以及催化剂加入到反应容器中，升温至100℃‑120℃，控制反应时间为2h‑10h，分离纯化，即得2‑乙酰氨基‑9‑乙酰基嘌呤，其中，催化剂为季铵盐。本发明因为采用了季铵盐作为反应催化剂，所以，本发明的反应时间可以缩短到2‑10h，还可以避免使用会带来高污染的试剂。
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公开(公告)号：CN113896678A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111325680.0
申请日：2021-11-10
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明提供了一种一种制备2‑氯‑4‑新戊基吡啶的方法，属于有机合成技术领域本发明方法涉及到2‑氯‑4‑新戊基吡啶及其中间体的合成和纯化，步骤如下：采用4‑吡啶甲醛为原料，与格式试剂反应生成4‑(2‑羟基新戊基)吡啶；再与还原剂反应生成4‑新戊基吡啶；再与氧化剂反应生成4‑新戊基吡啶氧化物；最后与氯代试剂反应，制备出收率高、纯度高的2‑氯‑4‑新戊基吡啶。本发明制备方法收率高、纯度高，并且原料易得，操作简单，有利于工业化生产。
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![3,6-二氮杂环[3.1.1]庚烷-6-羧酸叔丁酯的气相检测法](/CN/2021/1/209/images/202111048965.jpg)
公开(公告)号：CN113866290A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111048965.4
申请日：2021-09-08
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明提供了一种3,6‑二氮杂环[3.1.1]庚烷‑6‑羧酸叔丁酯的气相检测法，属于分析检测领域。本发明提供的3,6‑二氮杂环[3.1.1]庚烷‑6‑羧酸叔丁酯的气相检测法，气相色谱的条件为：色谱柱温度：起始温度60℃‑90℃，维持1min‑5min，以18℃/min‑22℃/min的速率升至130℃‑180℃，维持3min‑8min，再以30℃/min‑45℃/min的速率升至280℃‑320℃，保持5min‑20min，检测器温度：280℃‑320℃，进样口温度：260℃‑300℃，载气：氮气,柱流速：1mL/min‑2mL/min,分流比：(18‑22):1,氢气流速：20mL/min‑40mL/min,空气流速：280mL/min‑320mL/min,尾吹气流速：20mL/min‑30mL/min。因为发明采用了特定的气相色谱条件，所以，本发明能够将目标产物3,6‑二氮杂环[3.1.1]庚烷‑6‑羧酸叔丁酯和在合成该化合物过程中产生的杂质有效分离，从而能够更有效准确地监控反应以及鉴定产物纯度。
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公开(公告)号：CN113866289A
公开(公告)日：2021-12-31
申请号：CN202111033123.1
申请日：2021-09-03
申请人： 上海凌凯医药科技有限公司
摘要： 本发明提供了一种2,3‑二苯甲酰氧基‑4‑二甲基氨基‑4‑氧代丁酸的手性分离检测方法，属于分析检测方法领域。本发明提供的分离检测方法，包括：包括如下步骤：使用稀释剂溶解待测样品，得待检测液；使用正相高效液相色谱法对待检测液进行检测，正相高效液相色谱法的色谱条件为：IC 4.6×250mm，5μm手性色谱柱，流动相由流动相A和流动相B组成，紫外检测波长为220nm‑260nm，流速为0.5mL/min‑1.5mL/min，柱温为25℃‑35℃，流动相A为含有添加剂的乙醇，流动相B为正己烷，添加剂选自三乙胺、三乙醇胺以及甲酸中的任意一种或多种，洗脱程序为流动相A与流动相B的体积比为(60‑70)：(30‑40)。本发明能够简单有效地分离检测，而且峰型良好，分离度高。
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