公开(公告)号：CN111423409A

公开(公告)日：2020-07-17

申请号：CN202010367672.1

申请日：2020-04-30

申请人： 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室

发明人： 刘碧见

IPC分类号： C07D333/54

摘要： 本发明公开了一种苯并硫杂环戊二烯的新合成方法，属于合成技术领域。该方法步骤为：在碱性条件下，氯乙醛与苯硫酚发生威廉姆逊(williamson)缩合反应得到苯硫基乙醛，苯硫基乙醛在酸性条件下，由脱水剂进行环合和脱水反应后，加水，分层，取有机层，减压蒸馏得目标产物苯并硫杂环戊二烯；本发明方法操作简单，反应温和，极易实现工业化，且产物收率高。

公开(公告)号：CN111763195A

公开(公告)日：2020-10-13

申请号：CN202010631645.0

申请日：2020-07-03

申请人： 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室

发明人： 刘碧见

IPC分类号： C07D335/16

摘要： 本发明公开了一种氯代硫蒽酮的合成新方法，属于化工技术领域。该方法包括如下步骤：首先将硫氢化钠溶液加入到硫化氢发生器中，再向硫化氢发生器中滴加酸，产生的气体被导入至预热后的管道反应器中；然后向管道反应器中泵入预热后的对二氯苯，对二氯苯与硫化氢气体发生反应，将反应产物冷却后得到液体和气体，液体经精馏提纯得巯基氯苯；其次，向烧瓶中加入反应溶剂和碱，搅拌，再加入巯基氯苯和邻氯苯甲酸进行回流反应，反应结束后经后处理得中间体2-羧基-4’-氯二苯硫醚；最后将2-羧基-4’-氯二苯硫醚加入至浓硫酸中进行分子内环合脱水反应，反应结束后经提纯得目标产品。本发明方法操作简便、反应条件温和、清洁环保，产品收率和纯度高。

公开(公告)号：CN111690003A

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN202010496387.X

申请日：2020-06-03

申请人： 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室

发明人： 刘碧见

IPC分类号： C07F9/46 ,  C07D233/58

摘要： 本发明公开了一种二苯基次磷酸酯的合成方法，属于有机合成技术领域，该方法步骤为：以N-甲基咪唑为缚酸剂，二苯基氯化磷与醇反应得到二苯基次磷酸酯与N-甲基咪唑盐酸盐，静置分层去除N-甲基咪唑盐酸盐，精馏后得成品。本合成过程无需添加任何溶剂，安全环保，通过分层即可去除N-甲基咪唑盐酸盐，操作简单，反应条件温和，废水、废气处置简单，易实现工业化。

公开(公告)号：CN111647017A

公开(公告)日：2020-09-11

申请号：CN202010496385.0

申请日：2020-06-03

申请人： 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室

发明人： 刘碧见

IPC分类号： C07F9/48 ,  C07F9/32

摘要： 本发明公开了一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，属于化工技术领域。该方法首先将无水乙醇和N-甲基咪唑加入到反应烧瓶中，在30～60℃下向反应烧瓶中滴加苯基二氯化磷，滴加完毕后升温至70～90℃，恒温反应30～60min，反应结束后静置分层，取上清夜蒸馏得中间产物苯基二乙氧基膦；然后将苯基二乙氧基膦加入到反应烧瓶中，在-0.098～-0.98Mpa高真空条件和40～50℃下向反应烧瓶中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯，滴加完毕后升温至80～90℃恒温反应1～3h，再经提纯即可得到目标产品2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯。本发明方法操作简便，反应条件温和，清洁环保，采用该方法合成的产物的收率和纯度高。

公开(公告)号：CN111646893A

公开(公告)日：2020-09-11

申请号：CN202010496390.1

申请日：2020-06-03

申请人： 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室

发明人： 刘碧见

IPC分类号： C07C51/60 ,  C07C63/70 ,  C07C51/64

摘要： 本发明公开了一种2,4,6-三甲基苯甲酰氯的制备方法，属于化工技术领域。该制备方法包括如下步骤：首先以均三甲苯和二氧化碳在三氯化铝的催化下反应，反应结束后的反应液滴加至水解液中，在不高于80℃的温度下进行水解反应，水解完毕后静止分层；取有机层并向有机层中加入水得到蒸馏混合液，升温至95℃～100℃后共沸回流蒸出均三甲苯后得到2,4,6-三甲基苯甲酸；然后将得到的2,4,6-三甲基苯甲酸加入溶剂2,4,6-三甲基苯甲酰氯和催化剂DMF，并加入氯化试剂进行酰氯化反应，反应结束后取上层2,4,6-三甲基苯甲酰氯粗品减压蒸馏即可得到目标产品。本发明方法操作简单，不仅可以提高中间体2,4,6-三甲基苯甲酸及产品2,4,6-三甲基苯甲酰氯的收率，而且还可以实现原料的循环使用，经济环保。

公开(公告)号：CN111393325A

公开(公告)日：2020-07-10

申请号：CN202010365632.3

申请日：2020-04-30

申请人： 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室

发明人： 刘碧见

IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/19 ,  C07C255/10

摘要： 本发明公开了一种合成氯氰甲烷的新方法，属于合成技术领域。该方法步骤为：首先将具有通式(Ⅱ)的化合物原料溶于溶剂中，然后加入氯化试剂进行氯化反应，反应结束后反应液不经处理；然后向水中加入催化剂，将氯化反应结束后的反应液滴加至水中，进行水解脱羧反应，反应结束后经提纯即可得氯氰甲烷。本发明方法反应条件温和，产品收率高，产品质量好。

公开(公告)号：CN111393291A

公开(公告)日：2020-07-10

申请号：CN202010365624.9

申请日：2020-04-30

申请人： 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室

发明人： 刘碧见

IPC分类号： C07C67/22 ,  C07C69/738 ,  C07C69/716 ,  C07C253/30 ,  C07C255/35 ,  C07C255/40 ,  C07C255/10 ,  C07C255/17 ,  C07C255/37

摘要： 本发明公开了一种α-羰基酸酯的新合成方法，以含α亚甲基的腈化物与氯气进行氯化反应得二氯代腈，该产物在硫酸、水体系中反应得到甲酰氰，然后在同一个反应体系中得到亚氨基硫酸酯化合物，最后进行酯化得目标产物。本发明采用的反应原料来源广泛，价格低廉，可以避免现有技术中使用剧毒的固体氰化钠，对环境友好，且该方法操作简单，条件温和，易于工业化。