一种β-氰基酮的制备方法

    公开(公告)号:CN104030870A

    公开(公告)日:2014-09-10

    申请号:CN201410247045.9

    申请日:2014-06-06

    摘要: 本发明涉及一种β-氰基酮的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴在氩气保护下,将0.1mmol亚铁氰化钾、0.4mmol碘化锌、0.1mmol聚乙二醇400、1.5mL干燥二甲基亚砜和0.8mmol三甲基氯硅烷依次加入具冷指的干燥Schlenk反应管中,在油浴温度为110~130℃的条件下搅拌反应8~16h,直至体系变为淡蓝色,得到反应混合物A;⑵所述反应混合物A冷却至室温后,依次加入0.6mmolα,β-不饱和酮、1mol%碳酸铯和1当量的水,在温度为110~130℃的条件下搅拌反应4~10h,直至TLC检测反应完全,得到反应混合物B;⑶所述反应混合物B常温下萃取,得到有机相;⑷所述有机相依次经洗涤、干燥、减压浓缩除去溶剂,得到粗产物;⑸所述粗产物进行硅胶柱层析分离,即得β-氰基酮。本发明具有高效、适用广泛、易工业化的特点。