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公开(公告)号：CN116283595A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310265877.2
申请日：2023-03-20
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/06
摘要： 本发明涉及有机合成领域，公开了一种采用微通道反应装置合成邻硝基甲苯的方法，包括以下步骤：(1)将微通道反应装置的内部进行多次洗涤，校正供料泵的流量；(2)将二氯乙烷与发烟硝酸按照一定的体积比混合，即为原料A；(3)调整微通道反应装置的反应温度，将甲苯通过进甲苯泵加入到微通道反应装置的反应腔内；将原料A通过进酸泵加入到微通道反应装置的反应腔内；(4)反应一段时间后，在微通道反应装置的末端流出反应液，即为初级邻硝基甲苯；(5)取邻硝基甲苯置于水中，分离有机相，经多次水洗，将有机相经过过滤膜过滤得到邻硝基甲苯成品，并进行气相检测。该方法可精准控制反应温度和时间，并且传递速率高，接触时间短，副产物少。
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公开(公告)号：CN116212081A
公开(公告)日：2023-06-06
申请号：CN202310265878.7
申请日：2023-03-20
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号： A61L9/013 , A61L101/56
摘要： 本发明涉及制香领域，尤其涉及一种甘草线香及其制备方法，包括以下步骤：(1)将甘草、龙涎香、榆木皮晒干后打磨成粉状，得到甘草粉、龙涎香粉和榆木粘粉，将所述甘草粉、龙涎香粉和榆木粘粉混合得到混合香料，按照一定质量比将混合香料与水进行混合，搅拌均匀后静置，得到线香香泥；(2)将步骤(1)中的线香香泥用保鲜膜裹住，静止一段时间；(3)将步骤(2)中的线香香泥倒入电动制香机中，压制成型，得到成型线香；(4)将步骤(3)中的成型线香脱去模具，整齐有序摆放，压上重物，置阴凉通风处，阴干，装筒。线香的香味中既带有甘草的独特甜香，味微而特殊，同时具有天然龙涎香粉的甘甜土质香味。
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公开(公告)号：CN116162014A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202211624673.5
申请日：2022-12-16
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种微通道连续制备氯代叔丁烷的方法，包括以下步骤：(1)将微通道反应器的内部进行多次洗涤，同时校正供料泵的流量；(2)冷热交换一体机控制反应温度，使得微通道反应器内温度保持稳定；(3)将正丁醇通过第一聚四氟泵输送进微通道反应器内，将浓盐酸通过第二聚四氟泵输送进微通道反应器内，正丁醇与浓盐酸在微通道反应器内进行搅拌混合，并进行反应；反应结束后在微通道反应器末端收集反应液；(4)将步骤(3)中反应液在冰水中进行淬灭反应，再清洗反应液，清洗后的反应液进行干燥，过滤，常压蒸馏的操作，即可得到成品。采用微通道反应器制备氯代叔丁烷，能够提升传质、换热效率。
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公开(公告)号：CN115894357A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211444389.X
申请日：2022-11-18
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号： C07D215/18
摘要： 本发明属于除草剂的中间体合成技术领域，具体涉及Skraup法合成3,8‑二甲基‑7‑氯喹啉。该方法以2‑甲基‑3‑氯苯胺和2‑甲基丙烯醛为原料，在浓硫酸中先发生环合反应，生成3，8‑二甲基‑7‑氯四氢喹啉，再用碘化钠作为氧化剂，发生氧化脱氢反应，在进行抽滤用大量温水冲洗来制得较纯的3，8‑二甲基‑7‑氯喹啉。该方法产率高，所得中间体纯净度高，环境污染小，反应无剧烈现象。当反应温度为110℃，硫酸的最佳浓度为70％，2‑甲基‑3‑氯苯胺与2‑甲基丙烯醛的投料比为1:1.6mol，2‑甲基‑3‑氯苯胺与浓硫酸的投料比1:6mol，2‑甲基丙烯醛的滴加速度为15秒/滴，所得收率最高。
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公开(公告)号：CN115745950A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211464335.X
申请日：2022-11-22
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号： C07D327/10 , B01J4/00 , B01J19/00
摘要： 本发明属于亚硫酸乙烯酯的制备技术领域，具体公开了一种管式反应器连续制备亚硫酸乙烯酯的方法。包括如下步骤：(1)将乙二醇和三乙胺按照摩尔比为1:1～1:3加入氯代烃溶剂中混合均匀，配置成A液，将氯化亚砜加入氯代烃溶剂中混合均匀，配制成B液，所述乙二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1～1:1.2。(2)将A液和B液按照一定的流速同时且连续的泵入管式反应器中，在反应温度为‑10℃～10℃的条件下进行反应，所述管式反应器的持液量为1500mL，反应20～30min后，接取反应液。(3)将反应液抽滤，滤掉三乙胺盐酸盐后，将溶液水洗、分液、干燥、旋蒸，获得亚硫酸乙烯酯粗品。本发明提高了反应效率和亚硫酸乙烯酯的收率，具有极大的经济效率和社会效益。
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公开(公告)号：CN117865783A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311552081.1
申请日：2023-11-21
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号： C07C45/41 , C07C47/575 , C07C51/34 , C07C65/21
摘要： 本发明公开了一种连续制备大茴香醛的方法，包括步骤：(1)搭建微气泡反应器连续流设备，并在微气泡反应器的出口连接气液分离罐，在微气泡反应器的液体进料口通入天然茴香脑混合溶液，气体进料口通入臭氧，进行氧化反应，反应物进入气液分离罐，收集气液分离罐液体出料口的反应物得到臭氧化物中间体；(2)搭建微通道反应器连续流设备，在微通道反应器的两个液体进料口分别通入步骤(1)所得的臭氧化物中间体和还原剂进行还原反应，将得到的反应液进行中和处理，经静置、分离后得到大茴香醛粗品；(3)将茴香醛粗品进行减压蒸馏，得到大茴香醛成品。本发明以天然香料茴香脑为原料，并利用连续流设备实现大茴香醛的连续化生产，生产效率高。
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公开(公告)号：CN117510327A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311414959.5
申请日：2023-10-30
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
摘要： 本发明属于药物中间体合成领域，具体涉及一种制备己二酸单乙酯的方法。以己二酸、乙醇为原料，在微通道反应器中直接进行酯化反应，反应前将微通道反应器充入氮气排出空气；将乙醇与己二酸混合溶解，使用高压四氟泵输送至微通道反应器中进行合成反应；反应完成后用气液分离罐收集反应后的乙醇、剩余己二酸、己二酸单乙酯的混合料；将混合料旋蒸去除乙醇，剩余己二酸析出，过滤得到滤液即己二酸单乙酯。本发明的方法无需使用酸催化，减少后处理工序成本，采用微通道反应器具有传质效率高，自动控制精准，放大效应小，反应快速，停留时间短，属于绿色工艺，可连续化操作，产品选择性高，己二酸转化率达到85％以上，己二酸单乙酯选择性可达99％。
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公开(公告)号：CN116253644A
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202310258758.4
申请日：2023-03-17
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
IPC分类号： C07C201/08 , C07C205/25
摘要： 本发明公开了一种动态管式反应器制备4‑硝基‑1‑萘酚的方法，涉及连续流法制备有机物领域，1‑萘酚为原料，使用有机溶剂将原料溶解，在动态管式反应器中进行硝化反应得到4‑硝基‑1‑萘酚。进料为连续进料且同时可以连续反应，无间歇的进行产料。传热、传质效率高，精准控制温度，降低了硝化反应爆炸可能性，同时使得硝化反应无副产物生成。动态管式反应器具有强有力的机械搅拌，使固体不容易沉积和堵塞，使得反应物之间混合均匀，以达到充分反应的效果。
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公开(公告)号：CN116116418A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202211560931.8
申请日：2022-12-07
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
摘要： 本发明公开了一种新型改性赤泥基脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对赤泥进行干燥，并过40目筛，然后进行球磨；(2)用稀硫酸溶液对赤泥进行酸洗，并且用去离子水水洗至中性，放入烘箱中干燥；(3)制备硝酸铈水溶液，在常温下磁力搅拌1小时，使硝酸铈颗粒完全溶解；(4)向硝酸铈水溶液中加入酸洗后的赤泥，在常温下磁力搅拌2小时，然后将硝酸铈和赤泥的混合溶液放入高压反应釜中，进行反应，反应完成后将混合溶液取出静置，用去离子水水洗之后，放入烘箱中干燥。
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公开(公告)号：CN115745763A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211464456.4
申请日：2022-11-22
申请人： 山东兴文工业技术研究院有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，公开了一种采用管式反应器合成4‑叔丁基‑2，6‑二甲基乙酰基苯的方法，包括以下步骤：(1)制备原料A：取一定质量比的溶剂1，2‑，二氯乙烷与催化剂无水氯化铝进行混合得到原料A；原料B：乙酰氯直接做原料B；原料C:5‑叔丁基间二甲苯做原料C；(2)将原料A、原料B、原料C输送到管式反应器中，(3)原料A、原料B、原料C在管式中进行反应；将步骤(3)中反应液在冰水中进行淬灭反应并进行尾气的吸收；将步骤(4)中的反应液进行pH调节，再进行过滤、萃取，最后进行干燥、抽滤、减压蒸馏的操作，即可得到成品。采用管式反应器进行反应，解决了反应时间长，产率、产量相对较低，装料和卸料麻烦的问题。
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