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公开(公告)号：CN103214395A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310098746.6
申请日：2013-03-26
申请人： 南通市海圣药业有限公司
IPC分类号： C07C255/19 , C07C253/16
摘要： 本发明涉及2,3二氰基丙酸乙脂的合成工艺，包括以下步骤：启动电机搅拌，用真空吸入二甲基亚砜，并开启冷却阀门降温；再吸入氰乙酸乙酯；当温度降至4-6℃，投入多聚甲醛，再投入氰化钠；投料结束后，加热共沸，加入大苏打，滴加盐酸，使得PH值达到3-4；快速加入二氯乙烷萃取剂，静止分层，把上层物料和二氯乙烷分层至二道反应釜中，下层水和二甲基亚砜另行回收；把分层后的物料抽入脱溶釜，回收二氯乙烷，得2,3-二氰基丙酸乙脂粗品；再精馏，得2,3-二氰基丙酸乙脂成品。本发明优点：合成温度控制在5±1℃，反应平稳，不易产生副反应，收率高；二氯乙烷对2.3-二氰基丙酸乙酯粗品的萃取效果更好，萃取率高达97%，较大的提高了产品的收率。
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公开(公告)号：CN103965060B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201410158169.X
申请日：2014-04-21
申请人： 南通市海圣药业有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/10
摘要： 本发明公开了生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤；向高压氨化釜中依次投入回收乙醇，对氯三氟甲苯和催化剂；脱溶釜达到最终温度105-110℃后，保持30-40分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束。脱溶接收液其成分大多是溶剂乙醇和部分氨化未反应完全的对氯三氟甲苯，这些脱溶接收液（回收乙醇），均可作为溶剂和反应原料在下批次中继续投料，既能减少废水排放量和缓解污水处理压力，使排放总量得到控制，废水处理效果好，降低运行成本，又能明显提高各部中间体和产品的收率，得到较大的经济效益。
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公开(公告)号：CN103483207B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201310399487.0
申请日：2013-09-05
申请人： 南通市海圣药业有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/84 , B01D3/14
CPC分类号： B01D3/10 , C07C209/84 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统，3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，包括以下步骤：检查各个设备，系统试压，加物料，开轻塔蒸汽进气阀、轻塔疏水器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀，关闭轻塔疏水器旁路阀，回流，开前馏采出阀，采出至前馏釜，向精塔进料，回流，取样，向成品接受罐进行采出成品；轻塔系统包括轻塔、前馏釜和轻塔蒸馏釜；精塔系统包括精塔、精塔蒸馏釜和成品接受罐。本发明的有益效果是：节约了原材料，最终收率提高，釜残的数量大大减少，取得了可观的经济效益，同时减小了危险固废处理和转移量，取得了较好的环境效益。
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公开(公告)号：CN103274951B
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201310099072.1
申请日：2013-03-26
申请人： 南通市海圣药业有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/10 , C07C209/84
摘要： 本发明公开了生产4-氨基三氟甲苯工艺中含铜母液的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、卸压和压料步骤、脱滤步骤和压滤洗料步骤，所述投料步骤为：依次投入550-650质量份乙醇、750-850质量份的对氯三氟甲苯和100-200质量份含铜催化剂；所述通氨步骤为：通入350-400质量份的液氨，然后升温至155~165℃，保温10小时；所述卸压和压料步骤为：保温结束后，进行泄压，然后向脱溶釜压料；所述脱滤步骤为：控制余压进行压料，进行脱溶；所述压滤洗料步骤为：压滤洗料前的准备、压滤操作、洗料操作和出滤渣操作。本发明的优点是：这些含铜水和含铜滤渣均可作为工艺水或催化剂继续投料，既减少了废水排放量，得到较大的经济效益。
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公开(公告)号：CN103214395B
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201310098746.6
申请日：2013-03-26
申请人： 南通市海圣药业有限公司
IPC分类号： C07C255/19 , C07C253/16
摘要： 本发明涉及2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：启动电机搅拌，用真空吸入二甲基亚砜，并开启冷却阀门降温；再吸入氰乙酸乙酯；当温度降至4-6℃，投入多聚甲醛，再投入氰化钠；投料结束后，加热共沸，加入大苏打，滴加盐酸，使得PH值达到3-4；快速加入二氯乙烷萃取剂，静止分层，把上层物料和二氯乙烷分层至二道反应釜中，下层水和二甲基亚砜另行回收；把分层后的物料抽入脱溶釜，回收二氯乙烷，得2,3-二氰基丙酸乙酯粗品；再精馏，得2,3-二氰基丙酸乙酯成品。本发明优点：合成温度控制在5±1℃，反应平稳，不易产生副反应，收率高；二氯乙烷对2.3-二氰基丙酸乙酯粗品的萃取效果更好，萃取率高达97%，较大的提高了产品的收率。
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公开(公告)号：CN102603774B
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210028915.4
申请日：2012-02-10
申请人： 南通市海圣药业有限公司
IPC分类号： C07D513/04
摘要： 本发明公开了一种制备盐酸四咪唑过程中的加成工艺，其特征是包括如下步骤：称取230—240质量份质量浓度为96—99%的的环氧苯乙烷，将环氧苯乙烷抽入计量罐中，然后称取695—705质量份质量浓度为96—99%的乙醇胺，将乙醇胺抽入到加成釜中，再向加成釜内投入4—6质量份的碳酸氢钠，开启搅拌，并加热，使加成釜内温度至58—60℃，然后从计量罐中向加成釜内滴加环氧苯乙烷，控制加成釜内反应液温度保持在58—60℃，3—3.5h环氧苯乙烷加入完毕，调节温度，使加成釜内反应液温度升高至61—63℃，保温120—130min后加成反应结束，放料。本发明的优点是：提高了收率，降低了原料消耗和企业的生产成本，起到了节能减排、保护环境的作用。
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公开(公告)号：CN103521059A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310521099.5
申请日：2013-10-30
申请人： 南通市海圣药业有限公司
摘要： 本发明公开了生产3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯工艺中氯化氢气体的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：将3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯生产过程中产生的HCl气体经风机加压后从塔底部进入一级降膜吸收器，经喷淋装置吸收后再经气液装置分离，分离后的气体进入第二级降膜吸收器，吸收后尾气再经两级碱喷淋塔吸收，最后经高排气筒排空，降膜吸收液循环使用，达到30%浓度后经第二级降膜吸收器底部流出，作为质量浓度为30%的盐酸回用。本发明的优点是：降膜吸收器具有吸收效率高、耐腐蚀、吸收强度高、产品盐酸浓度高、出口温度低、操作稳定、控制方便的优点，在回收有用物料的同时可大大降低HCl废气的排放，用水多次循环吸收HCl气体效果较好。
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公开(公告)号：CN102603773A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210028913.5
申请日：2012-02-10
申请人： 南通市海圣药业有限公司
IPC分类号： C07D513/04
摘要： 本发明公开了四咪唑游离碱合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将盐酸抽入盐酸高位槽中，再把浓硫酸抽入硫酸高位槽中，关闭氯化锅所有阀门，打开刀门，加入羟盐和食盐；（2）放入盐酸，搅拌，进热水升温；（3）加入硫酸；（4）氯化反应结束，进行中和环合；（5）预先在中和锅加入自来水，碱，甲苯，正丁醇；（6）放氯化料；（7）加盐酸成盐、分层，得到四咪唑。本发明的优点是：解决了老工业存在的问题，尤其对环境表现友好，不会造成环境的污染，既提高了收率，降低了原料消耗，从而降低的企业的生产成本，提高了企业的竞争力，同时又填补了国内空白，起到了节能减排、保护环境的作用。
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公开(公告)号：CN103933831A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410161583.6
申请日：2014-04-22
申请人： 南通市海圣药业有限公司
IPC分类号： B01D53/14
摘要： 本发明公开了一种生产4-氨基三氟甲苯工艺中氨气的回收方法，该方法包括以下步骤：将尾吸氨水射入真空泵水箱，将一级降膜吸收槽加工艺水，二级降膜吸收槽内加清水、工艺水，打开三级水喷淋吸收塔，开启一级降膜吸收塔和二级降膜吸收塔，对循环吸收的氨水取样送检，氨水储槽泵送至洗料岗位的洗料氨水高位槽，若有氨水需外销时，取样送检后，可直接从氨水储槽泵入外销氨水槽罐车内。有益效果：在回收利用有用物料的同时，大大降低了氨气废气的排放，这样既减少了对环境的污染，又增加了经济效益。
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公开(公告)号：CN103483207A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201310399487.0
申请日：2013-09-05
申请人： 南通市海圣药业有限公司
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/84 , B01D3/14
CPC分类号： B01D3/10 , C07C209/84 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统，3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法，包括以下步骤：检查各个设备，系统试压，加物料，开轻塔蒸汽进气阀、轻塔疏水器旁路阀排清冷凝水后，开轻塔疏水器截止阀，关闭轻塔疏水器旁路阀，回流，开前馏采出阀，采出至前馏釜，向精塔进料，回流，取样，向成品接受罐进行采出成品；轻塔系统包括轻塔、前馏釜和轻塔蒸馏釜；精塔系统包括精塔、精塔蒸馏釜和成品接受罐。本发明的有益效果是：节约了原材料，最终收率提高，釜残的数量大大减少，取得了可观的经济效益，同时减小了危险固废处理和转移量，取得了较好的环境效益。
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