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公开(公告)号：CN108997082B
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN201811051377.4
申请日：2018-09-10
申请人： 武汉中能恒信工程技术有限公司
摘要： 本发明涉及一种催化三羟甲基丙烷缩合反应的方法，包括以下内容：以浓甲醛、正丁醛为主要原料，以氢氧化钙、氧化钙等无机碱中的一种或几种为催化剂，采用撞击流反应釜，在常压条件下生成三羟甲基丙烷缩合液。本发明提供了一种钙法三羟甲基丙烷缩合反应工艺，采用新型高效的撞击流反应釜，其目的是降低了反应原料浓甲醛的用量，使三羟甲基丙烷生产过程中后续的过滤、蒸发等过程处于更加友好的操作环境，同时反应釜底部的水利用冷冻循环水降温至反应起始温度，减少了副反应的发生，能在一定程度上减少三羟甲基丙烷缩合液中的副产物的比例，提高了反应物生成率。
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公开(公告)号：CN109020782B
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN201811052003.4
申请日：2018-09-10
申请人： 武汉中能恒信工程技术有限公司
摘要： 本发明提供了一种大颗粒季戊四醇联产甲酸钾的制备方法，将工业甲醛溶液稀释，将氢氧化钾溶液与乙醛溶液按比例加入到甲醛溶液反应，反应过程保持低温；所有反应物添加完毕，升高反应温度，反应向缩合液滴加甲酸溶液调节溶液pH值；将所得溶液减压蒸馏季戊四醇晶体产生，脱除溶剂和副产物；控制母液冷却结晶，过滤，滤液经洗涤干燥后得到大颗粒季戊四醇产品，过滤后母液再进行蒸发结晶，过滤洗涤干燥后得到甲酸钾粉末。本发明将氢氧化钾或碱性钾盐作为碱源经两步变温反应结晶生产季戊四醇，生产过程稳定，副产物甲酸钾有较高附加值；生产季戊四醇收率达96％以上，所制得的季戊四醇纯度接近98％；工艺流程简单、设备要求低、操作安全。
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公开(公告)号：CN110451513B
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201910615669.4
申请日：2019-07-09
申请人： 武汉工程大学 , 武汉中能恒信工程技术有限公司
IPC分类号： C01B33/10 , C05G1/00 , C07C273/16 , C07C275/02 , C07C273/02
摘要： 本发明公开的一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲及其副产品的方法，将湿法磷酸、尿素、循环母液加入第一反应结晶器中；反应后的溶液送入第二级结晶器，加磷酸脲晶种，持续输出反应所得浆料离心、过滤，干燥得工业级磷酸脲，滤液送往循环母液槽充分沉降；沉降得的上层清液循环输出至第一反应结晶器中循环反应，固体杂质的悬浮液经离心、过滤，得第二滤液及第二过滤固体物；将硫酸钾加入第二滤液中，反应并过滤，得第三滤液及副产氟硅酸钾；第三滤液与第二过滤固体物混合，浓缩后喷雾干燥，得硫基氮磷钾复合肥，循环连续生产获得磷酸脲晶体，其纯度高、粒径大、分布均匀，晶型规整，同时可得氟硅酸盐和硫基氮磷钾复合肥，无三废排放。
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公开(公告)号：CN110451513A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910615669.4
申请日：2019-07-09
申请人： 武汉工程大学 , 武汉中能恒信工程技术有限公司
IPC分类号： C01B33/10 , C05G1/00 , C07C273/16 , C07C275/02 , C07C273/02
摘要： 本发明公开的一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲及其副产品的方法，将湿法磷酸、尿素、循环母液加入第一反应结晶器中；反应后的溶液送入第二级结晶器，加磷酸脲晶种，持续输出反应所得浆料离心、过滤，干燥得工业级磷酸脲，滤液送往循环母液槽充分沉降；沉降得的上层清液循环输出至第一反应结晶器中循环反应，固体杂质的悬浮液经离心、过滤，得第二滤液及第二过滤固体物；将硫酸钾加入第二滤液中，反应并过滤，得第三滤液及副产氟硅酸钾；第三滤液与第二过滤固体物混合，浓缩后喷雾干燥，得硫基氮磷钾复合肥，循环连续生产获得磷酸脲晶体，其纯度高、粒径大、分布均匀，晶型规整，同时可得氟硅酸盐和硫基氮磷钾复合肥，无三废排放。
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公开(公告)号：CN109206297A
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201811050474.1
申请日：2018-09-10
申请人： 武汉中能恒信工程技术有限公司
摘要： 本发明涉及一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，包括如下步骤：将甲醛、乙醛、氢氧化钠混合并进行缩合反应，向反应并保温后反应液中加入草酸溶液，再冷却结晶、过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠，过滤得第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶，再离心分离得第二滤料，第二滤料经洗涤干燥得季戊四醇；离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤获得的滤液中加入草酸溶液调节pH值，结晶、过滤得第三滤料经洗涤、干燥得草酸钠。本发明提供的制备方法中季戊四醇收率≥90％，且产品中季戊四醇纯度≥95％，灰分≤0.03％，铂钴色色度≤50；草酸钠收率达98％以上，产品中草酸钠纯度大于98.5％。
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公开(公告)号：CN116586002A
公开(公告)日：2023-08-15
申请号：CN202310553413.1
申请日：2023-05-17
申请人： 武汉中能恒信工程技术有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C07D327/10
摘要： 本发明公开了一种用臭氧氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的系统及方法，涉及锂电池添加剂合成技术领域。所述系统包括：原料液瓶，所述原料液瓶内储存有亚硫酸乙烯酯的二氯甲烷溶液；臭氧发生器，所述臭氧发生器连接有氧气储瓶，用于将来自于所述氧气储瓶内的氧气氧化为臭氧；微反应板，所述微反应板的进料口分别连接所述原料液瓶与所述臭氧发生器；接收瓶，所述接收瓶与所述微反应板的出料口相连接。本发明的用臭氧氧化亚硫酸乙烯酯制备硫酸乙烯酯的系统结构简单，反应过程中不会产生废水、废渣，有利于节约能源，保护环境，通过微反应能实现充分反应，有利于提高反应效果及收率，收率达到90％以上。
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公开(公告)号：CN116571173A
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202310621298.7
申请日：2023-05-25
申请人： 武汉中能恒信工程技术有限公司
IPC分类号： B01J8/10 , B01J8/08 , B01J8/00 , C07C209/36 , C07C211/47
摘要： 本发明提供一种连续钯碳加氢反应方法，根据以下步骤进行：步骤一、将碳催化剂与溶剂混合，然后注入到反应器的内部；步骤二、连接并启动循环泵，将内部的催化剂部分进行循环流动；步骤三、注入对硝基甲苯和氢气，通过换热器对整个反应器进行换热处理，使反应过程中温度保持平稳；步骤四、排出反应液，进行过滤处理，该连续钯碳加氢反应方法和设备优化了催化剂的催化效果，提高了过滤的效率，并在保证原料液和氢气进入反应器的同时，让催化剂在整个反应区域可以自由流动而不出反应器，同时将产物连续移出反应器，通过热交换器保证整个反应过程中温度的平稳，在内部安装有搅动机构，利用注入的氢气实现自动搅动的效果。
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公开(公告)号：CN116459759A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202310641560.4
申请日：2023-05-31
申请人： 武汉中能恒信工程技术有限公司
摘要： 本发明提供一种连续格氏试剂合成方法和装置，根据以下步骤进行，步骤一、备料，并将镁屑原料一次性加满到反应器顶部的镁屑备料仓内部；步骤二、启动超声波发生器；步骤三、将原料液按照需要的流量输入反应器；步骤四、开启镁屑自动进料过程，进行连续反应；步骤五、将合成的格氏试剂向外进行排出并收集，该连续格氏试剂合成方法在反应之前需要用氮气置换整个系统，保证在反应过程中体系也是一直处于氮气保护中，从而确保整个反应过程温和可控，降低了格氏试剂制备过程中存在的风险，通过顶部的镁屑原料注入机构能够在将镁屑朝向底部的反应器进行注入时，均匀的朝向侧边进行分散，降低了镁屑发生堆积卡住的概率。
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公开(公告)号：CN109020782A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811052003.4
申请日：2018-09-10
申请人： 武汉中能恒信工程技术有限公司
CPC分类号： C07C29/38 , C07C29/78 , C07C51/412 , C07C31/245 , C07C53/06 , C07C31/24
摘要： 本发明提供了一种大颗粒季戊四醇联产甲酸钾的制备方法，将工业甲醛溶液稀释，将氢氧化钾溶液与乙醛溶液按比例加入到甲醛溶液反应，反应过程保持低温；所有反应物添加完毕，升高反应温度，反应向缩合液滴加甲酸溶液调节溶液pH值；将所得溶液减压蒸馏季戊四醇晶体产生，脱除溶剂和副产物；控制母液冷却结晶，过滤，滤液经洗涤干燥后得到大颗粒季戊四醇产品，过滤后母液再进行蒸发结晶，过滤洗涤干燥后得到甲酸钾粉末。本发明将氢氧化钾或碱性钾盐作为碱源经两步变温反应结晶生产季戊四醇，生产过程稳定，副产物甲酸钾有较高附加值；生产季戊四醇收率达96％以上，所制得的季戊四醇纯度接近98％；工艺流程简单、设备要求低、操作安全。
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公开(公告)号：CN108997082A
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201811051377.4
申请日：2018-09-10
申请人： 武汉中能恒信工程技术有限公司
摘要： 本发明涉及一种催化三羟甲基丙烷缩合反应的方法，包括以下内容：以浓甲醛、正丁醛为主要原料，以氢氧化钙、氧化钙等无机碱中的一种或几种为催化剂，采用撞击流反应釜，在常压条件下生成三羟甲基丙烷缩合液。本发明提供了一种钙法三羟甲基丙烷缩合反应工艺，采用新型高效的撞击流反应釜，其目的是降低了反应原料浓甲醛的用量，使三羟甲基丙烷生产过程中后续的过滤、蒸发等过程处于更加友好的操作环境，同时反应釜底部的水利用冷冻循环水降温至反应起始温度，减少了副反应的发生，能在一定程度上减少三羟甲基丙烷缩合液中的副产物的比例，提高了反应物生成率。
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