一种香料中间体2-甲基-3-呋喃硫醇乙酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN115260134B

    公开(公告)日:2023-04-28

    申请号:CN202211039029.1

    申请日:2022-08-29

    IPC分类号: C07D307/64

    摘要: 本发明公开了一种香料中间体2‑甲基‑3‑呋喃硫醇乙酸酯的合成方法,包括如下步骤:首先,通过羟醛缩合的过程,乙醛和丙酮醛在脯氨醇及其衍生物的催化作用下,得到3‑羟基‑4‑氧代戊醛;低温下向3‑羟基‑4‑氧代戊醛溶液中加入有机碱和甲磺酰氯,然后升温至20‑40℃,进行甲磺酰基与羟基中氢的取代反应,得到化合物2;将化合物2溶于有机溶剂后,向其中加入硫代乙酸钾和相转移催化剂,将化合物2中的‑OMS基团替换为‑SAC基团,制得1,4‑戊二羰基‑3‑基‑乙硫酸酯;1,4‑戊二羰基‑3‑基‑乙硫酸酯的醋酸乙烯酯溶液在浓硫酸的催化作用下进行环化反应,制得2‑甲基‑3‑呋喃硫醇乙酸酯。该合成方法操作更简单,三废少,选择性高,收率和产品质量有保障,更适合工业化放大生产。

    一种2-甲基-3-巯基呋喃的制备方法

    公开(公告)号:CN115011975A

    公开(公告)日:2022-09-06

    申请号:CN202210728106.8

    申请日:2022-06-24

    发明人: 孙彦新

    IPC分类号: C25B3/05 C25B3/07 C07D307/64

    摘要: 本发明涉及2‑甲基‑3‑巯基呋喃制备技术领域,且公开了一种2‑甲基‑3‑巯基呋喃的制备方法,第一步:配料瓶内依次加入甲醇:380ml,2‑甲基呋喃:42g,混合均匀后转入电解槽内,开始电解,约3h后取样分析,2‑甲基呋喃含量≤2.0%电解结束;第二步:向500ml三口圆底烧瓶内依次加入水:140g,中间体A:68g,乙酸:2.75g,30‑40℃保温搅拌3h后,滴入硫代乙酸:37.2g,滴加完毕等。该一种2‑甲基‑3‑巯基呋喃的制备方法,本发明是以2‑甲基呋喃为主原料,溶剂甲醇,经电解、氧化后得到2,5‑二甲氧基‑3,4‑二氢呋喃,然后再经水解、加成得到4‑酮基‑戊烯醛,再经环化、水解制得2‑甲基‑3‑呋喃硫醇,本发明采用电解工艺,反应产生少量的氢气经高空排放,几乎不造成环境压力,对环境污染小。

    一类具有抗食源性致病菌的甲基呋喃基硫醚类风味化合物及应用

    公开(公告)号:CN112552268A

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN202011462819.1

    申请日:2020-12-14

    摘要: 本发明属于食品化学生物学研究领域,具体涉及一类具有抗食源性致病菌的甲基呋喃基硫醚类风味化合物及应用。本发明所述的甲基呋喃基硫醚类风味化合物为2‑甲基‑3‑呋喃基硫醚。本发明在氧化剂或无机碱的存在下,使双(2‑甲基‑3‑呋喃基)二硫与式A、C或D化合物在反应溶剂中进行反应,从而制得式B、D或F的甲基呋喃基硫醚类风味化合物。所述化合物具有洋葱、大蒜、坚果、蘑菇、萝卜或肉香等香味特征和较低阈值,并且对大肠埃希氏菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、乙型副伤寒沙门氏菌、单增李斯特菌、副溶血性弧菌、意大利青霉、黑曲霉、总状毛霉或米根霉等常见食源性致病菌具有不同程度的抗菌活性。

    三氟烃基砜类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN110683999A

    公开(公告)日:2020-01-14

    申请号:CN201911262895.5

    申请日:2019-12-11

    摘要: 本发明提供了一种三氟烃基砜类化合物的制备方法。该制备方法包括将三氟烃基硫醚类化合物、钨酸钠二水合物和双氧水溶液通过送料设备连续送入连续式反应器中,使三氟烃基硫醚类化合物发生氧化反应,得到包含三氟烃基砜类化合物的产物体系,其中,三氟烃基硫醚类化合物具有结构式 所示的结构,R为以下基团中的任意一种:直链烷基、支链烷基、取代芳基、非取代芳基、取代杂环芳基、非取代杂环芳基、非取代环状烷基和取代环状烷基,氧化反应的温度为25~50℃。本申请利用连续化进料,提高了物料接触效果,进而使得硫醚的氧化反应在较低的温度下即可进行;而且氧化反应温度的降低,有效减少了双氧水的分解,且降低了对连续式反应器的耐压要求。