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公开(公告)号：CN117924163A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311833128.1
申请日：2023-12-28
申请人： 南京威凯尔生物医药科技有限公司 , 湖北天舒药业有限公司
IPC分类号： C07D213/74
摘要： 本发明属于药物技术领域，具体来说涉及一种艾沙康唑鎓硫酸盐的杂质化合物及其制备方法。本发明发现了新的基因毒杂质VI，对该步骤的工艺优化以减少该杂质的产生起到良好的警示作用，也有利于在艾沙康唑鎓硫酸盐原料药的后续合成中对该杂质的清除和传递进行详细研究，避免该杂质传递到原料药中。本发明还提供了该杂质VI的制备方法，作为艾沙康唑鎓硫酸盐或其药物组合物的杂质对照品，本发明的制备方法解决了该杂质对照品规模生产问题，收率高，三废低，成本低，生产效率高。
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公开(公告)号：CN117447355B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311793078.9
申请日：2023-12-25
申请人： 南京威凯尔生物医药科技有限公司 , 湖北天舒药业有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/31 , C07C67/313 , C07C69/738 , C07C67/343 , C07C69/608 , C07C201/12 , C07C205/53 , C07C51/08 , C07C27/02 , C07C57/26
摘要： 本发明公开一种米洛巴林中间体的制备方法，由式(A)所示结构经过五步反应生成式(F)所示结构。本发明方法是全新的技术路线，未见任何文献或专利报道。通过本发明所述方法，可大幅提升产品的收率，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117486798A
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202311768466.1
申请日：2023-12-21
申请人： 南京威凯尔生物医药科技有限公司 , 湖北天舒药业有限公司
IPC分类号： C07D221/04
摘要： 本发明属于药物技术领域，具体来说涉及一种瑞美吉泮中间体盐酸盐的晶型及其制备方法。本发明的瑞美吉泮中间体盐酸盐晶型A具有纯度高、不易吸潮、化学稳定性高等优点，在产品长期放置过程中，可以保持稳定，不降解。且晶型A的制备方法具有工艺简单、耗时短、适于工艺化生产等优点。
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公开(公告)号：CN109705104B
公开(公告)日：2020-05-26
申请号：CN201910078991.8
申请日：2019-01-28
申请人： 湖北天舒药业有限公司
IPC分类号： C07D405/04 , C07D257/02
摘要： 本发明提供了一种钆系离子型造影剂中间体的制备方法及应用。该制备方法包括如下步骤：通式(II)所示的物质和通式(III)所示的物质或通式(IV)所示的物质在碱性催化剂存在下，反应生成含有通式(I)或通式(V)所示结构的钆系离子型造影剂中间体；其中，R代表C1‑C5的烷基、苄基或苄基衍伸物，R1代表‑H或‑CH2OH，R2代表‑CH3或‑OH。使用上述制备方法制备含有通式(I)所示结构的钆系离子型造影剂中间体，反应简单，步骤少，反应可控，产率可达99％及以上，得到的产物的纯度大于99.5％。
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公开(公告)号：CN109293533A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811236932.0
申请日：2018-10-23
申请人： 湖北天舒药业有限公司
发明人： 刘云龙
IPC分类号： C07C303/32 , C07C309/18 , C07C67/08 , C07C69/14 , C07C309/04
CPC分类号： C07C303/32 , C07C67/08 , C07C309/18 , C07C69/14 , C07C309/04
摘要： 本发明涉及化工合成工艺技术领域，尤其是一种月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成工艺，本发明制备工艺通过调整投料重量比例，优化反应条件，改善月桂醇磺基乙酸酯钠盐的合成路线，对化合物反应的条件要求更低，对反应的控制十分简单，在提高收率的同时大大提高了中间体产品的质量，从而改善月桂醇磺基乙酸酯钠盐在生产过程中工艺控制的难度，提高月桂醇磺基乙酸酯钠盐质量和合格率，此制备工艺各步骤操作方法简单，溶剂及工艺条件安全易行，实现了环保绿色生产，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN109293526A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201811236951.3
申请日：2018-10-23
申请人： 湖北天舒药业有限公司
发明人： 刘云龙
IPC分类号： C07C237/46 , C07C231/02 , C07C231/12 , C07C235/16 , C07C229/62 , C07C227/04 , C07C227/02
CPC分类号： C07C237/46 , C07C227/02 , C07C227/04 , C07C229/62 , C07C231/02 , C07C231/12 , C07C235/16
摘要： 本发明涉及化工合成工艺技术领域，尤其是一种碘帕醇的合成及其合成中间体的制备，本发明制备工艺通过调整投料重量比例，优化反应条件，改善碘帕醇的合成路线，对化合物反应的条件要求更低，对反应的控制十分简单，在提高收率的同时大大提高了中间体产品的质量，从而碘帕醇在生产过程中工艺控制的难度，提高了碘帕醇的质量和合格率，此制备工艺各步骤操作方法简单，溶剂及工艺条件安全易行，实现了环保绿色生产，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN109280018A
公开(公告)日：2019-01-29
申请号：CN201811238639.8
申请日：2018-10-23
申请人： 湖北天舒药业有限公司
发明人： 刘云龙
IPC分类号： C07C237/46 , C07C231/12 , C07C231/24
CPC分类号： C07C231/12 , C07C231/24 , C07C237/46
摘要： 本发明公开了一种碘佛醇的合成方法，包括以下步骤：先将碘佛醇中间体5-氯乙酰胺基-N，N′-双(2，3-二羟基丙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺溶解进甲醇、乙醇和氢氧化钡混合溶液中，之后加入2-氯乙醇进行氮烷基化反应生成目标产物碘佛醇；将得到的混合液进行降压蒸馏，先分离出甲醇，氮烷基化反应后生成的氯化钡溶于甲醇，不溶于乙醇，通过沉淀过滤分离出氯化钡；最后将含有目标产物碘佛醇的溶液用丙二醇单甲醚进行重结晶，获得目标产物碘佛醇。本发明有效提高碘佛醇合成的质量和收率，简化合成工艺。
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公开(公告)号：CN117402117B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311723826.6
申请日：2023-12-15
申请人： 南京威凯尔生物医药科技有限公司 , 湖北天舒药业有限公司
IPC分类号： C07D239/36 , C07D471/04 , C07D487/04
摘要： 本发明涉及一种4‑嘧啶酮衍生物的制备方法，具体来说涉及一种维贝格隆关键中间体的制备方法，属于药物化学技术领域。本发明的4‑嘧啶酮衍生物及维贝格隆关键中间体的制备方法，以式（II）或式（IIA）表示的化合物为原料，在催化剂和氢气存在的条件下脱去离去基团R1制备得到。该方法易于操作、后处理简单，不涉及柱层析等复杂操作，大大减少了溶剂使用量，降低三废，成本低廉；且该方法反应收率高、纯度高，本发明的制备方法收率达80%以上，产物纯度达99.2%以上，远高于现有技术仅33%的收率；适于大批量商业化生产。
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公开(公告)号：CN117447355A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311793078.9
申请日：2023-12-25
申请人： 南京威凯尔生物医药科技有限公司 , 湖北天舒药业有限公司
IPC分类号： C07C253/00 , C07C255/31 , C07C67/313 , C07C69/738 , C07C67/343 , C07C69/608 , C07C201/12 , C07C205/53 , C07C51/08 , C07C27/02 , C07C57/26
摘要： 本发明公开一种米洛巴林中间体的制备方法，由式(A)所示结构经过五步反应生成式(F)所示结构。本发明方法是全新的技术路线，未见任何文献或专利报道。通过本发明所述方法，可大幅提升产品的收率，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117402117A
公开(公告)日：2024-01-16
申请号：CN202311723826.6
申请日：2023-12-15
申请人： 南京威凯尔生物医药科技有限公司 , 湖北天舒药业有限公司
IPC分类号： C07D239/36 , C07D471/04 , C07D487/04
摘要： 本发明涉及一种4‑嘧啶酮衍生物的制备方法，具体来说涉及一种维贝格隆关键中间体的制备方法，属于药物化学技术领域。本发明的4‑嘧啶酮衍生物及维贝格隆关键中间体的制备方法，以式（II）或式（IIA）表示的化合物为原料，在催化剂和氢气存在的条件下脱去离去基团R1制备得到。该方法易于操作、后处理简单，不涉及柱层析等复杂操作，大大减少了溶剂使用量，降低三废，成本低廉；且该方法反应收率高、纯度高，本发明的制备方法收率达80%以上，产物纯度达99.2%以上，远高于现有技术仅33%的收率；适于大批量商业化生产。
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