公开(公告)号：CN116730963A

公开(公告)日：2023-09-12

申请号：CN202211124395.7

申请日：2022-09-15

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司 ,  上海医药工业研究院有限公司

发明人： 吴泰志 ,  王小旭 ,  黄孔程 ,  史银菲 ,  王印权 ,  孙涵 ,  袁顺 ,  陆建吾 ,  翁卫钊

IPC分类号： C07D309/40

摘要： 本发明公开了一种氧化合成3‑(苄氧基)‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸的方法。具体地，所述的方法包括用双氧水作为氧化剂，经一步氧化即可获得高收率的3‑(苄氧基)‑4‑氧代‑4H‑吡喃‑2‑羧酸。本发明的方法收率高、无有机废水产生、绿色环保、适合工业化生产。

公开(公告)号：CN110698467B

公开(公告)日：2023-05-23

申请号：CN201911054207.6

申请日：2019-10-31

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司

发明人： 杨小龙 ,  裴啤兵 ,  张建军 ,  杨铁波 ,  陈潜

IPC分类号： C07D407/12 ,  A61P3/10

摘要： 本发明提供了一种全新的恩格列净合成工艺。该工艺利用硼酸酯进行拔卤作用，再结合特定的反应条件从而能够高收率、操作简便地制备恩格列净。本发明的恩格列净合成方法的反应条件温和、总收率高、副反应少、操作方便，从而有利于工业化生产和成本控制。

公开(公告)号：CN110483317B

公开(公告)日：2022-08-30

申请号：CN201910837480.X

申请日：2019-09-05

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司

发明人： 杨小龙 ,  裴啤兵 ,  张建军 ,  杨铁波 ,  陈潜

IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C229/08 ,  C07C67/08 ,  C07C69/42 ,  C07C67/313 ,  C07C231/02 ,  C07C233/05 ,  C07C253/30 ,  C07C255/22 ,  C07C51/08 ,  C07C55/02 ,  G01N1/28

摘要： 本发明提供了一种3‑异丁基戊二酸二甲酯的制备方法及其应用。具体地，本发明提供了一种制备如式2所示的3‑异丁基戊二酸二甲酯的方法，包括步骤：在甲醇中，在高锰酸钾和浓硫酸的存在下，使3‑异丁基戊二酸进行反应，从而得到高纯度的3‑异丁基戊二酸二甲酯。本发明的方法简单，易于控制，产品的转化率高，反应条件温和，便于工业生产且成本低，产品易提纯，纯度高达99％以上。

公开(公告)号：CN110452228A

公开(公告)日：2019-11-15

申请号：CN201910837484.8

申请日：2019-09-05

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司

发明人： 杨小龙 ,  裴啤兵 ,  张建军 ,  杨铁波 ,  陈潜

IPC分类号： C07D403/10 ,  C07D405/14

摘要： 本发明提供了一种高纯度奥美沙坦酯中间体三苯基奥美沙坦乙酯的制备方法。具体地，本发明提供的制备方法包括步骤：在第一溶剂中，在组合型催化剂和碳酸钾的存在下，使式2化合物和式3化合物反应，从而得到式1化合物；其中，所述组合型催化剂由聚乙二醇和2-甲基吡咯烷酮组成。本发明制备方法能够显著降低产物式1中间体中式4和式5杂质的含量，提高式1中间体的纯度。

公开(公告)号：CN117756772A

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202311822651.4

申请日：2023-12-27

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司

发明人： 杨小龙 ,  裴啤兵 ,  陈潜 ,  杨铁波 ,  谢桃林 ,  吕兴红 ,  杨凯米柯

IPC分类号： C07D317/40

摘要： 本发明公开了一种式1化合物的制备方法，所述方法如以下反应流程所示。在本发明的方法中，在有催化剂C1存在下，在碱B1条件于温度T1下将无水乙醛与碳酸二苯酯一锅法生成式2化合物，式2化合物用催化剂C2在温度T2下与过氧叔丁醇发生反应生成式1化合物。本发明制备方法简单，反应条件温和，反应收率高，便于工业化生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN115925597A

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202211644243.X

申请日：2022-12-20

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司

发明人： 杨小龙 ,  裴啤兵 ,  杨铁波 ,  陈潜 ,  杨凯米柯

IPC分类号： C07C323/66 ,  C07C319/24

摘要： 本发明公开了合成式1所示化合物的新方法。该方法包括：利用式2所示化合物得到式3所示化合物；将式3所示化合物与式4化合物反应生成式5所示化合物；将式5所示化合物经反应生成式6所示化合物；和，将式6所示化合物经氧化生成式1所示化合物。本发明的方法安全、高收率、低成本且高效地制备双(4‑磺酸基苯基)二硫化物。

公开(公告)号：CN115784968A

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202211643764.3

申请日：2022-12-20

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司

发明人： 杨小龙 ,  裴啤兵 ,  陈潜 ,  杨铁波 ,  杨凯米柯

IPC分类号： C07D209/52 ,  C07K5/062 ,  C07K5/083

摘要： 本发明公开了合成式1所示化合物的新方法。该方法包括：将二苯硫醚和2‑溴丙烷发生反应得到式5所示化合物；将式4所示化合物与式5所示化合物发生反应得到式6所示化合物；和，将式6所示化合物在氯化氢作用下脱保护成盐，从而获得式1所示化合物。本发明的方法不仅在温和条件下进行，从而有利于工业化生产，还提高了反应收率。

公开(公告)号：CN109942446B

公开(公告)日：2021-09-07

申请号：CN201910309674.2

申请日：2019-04-17

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司 ,  上海医药工业研究院

发明人： 吴泰志 ,  杨小龙 ,  周陈林 ,  陆建吾 ,  史银菲 ,  梁小敏 ,  袁顺

IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C229/08 ,  C07C209/74 ,  C07C211/27

摘要： 本发明公开了一种普瑞巴林的制备方法。具体地，本发明公开了以R‑1‑(二苄基氨基)‑4‑甲基‑2‑氯代戊烷(化合物IV)为原料制备普瑞巴林(化合物I)。本发明具有起始原料易得，反应步骤少等优点。

公开(公告)号：CN109651078B

公开(公告)日：2021-06-01

申请号：CN201811314535.0

申请日：2018-11-06

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司

发明人： 杨小龙 ,  胡新良 ,  张建军 ,  陈潜 ,  杨铁波

IPC分类号： C07C23/18 ,  C07C17/18 ,  C07C49/657 ,  C07C45/67 ,  C07C45/81

摘要： 本发明提供一种高纯度、高收率制备反式‑2,2‑二氟‑1‑(4‑丙基环己基)‑4‑丙基苯(式1)的方法，所述方法利用路易斯酸催化式3混合物发生手性异构化反应得到高纯度(反式:顺式>90:10)的反式2‑(4‑丙基苯基)‑5‑丙基环己酮(式2)。高纯度(反式:顺式>90:10)的反式2‑(4‑丙基苯基)‑5‑丙基环己酮(式2)经氟化反应制备得到高纯度的反式‑2,2‑二氟‑1‑(4‑丙基环己基)‑4‑丙基苯(式1)。该方法具有收率高，产品易分离纯化，三废少，成本低，易于工业化等优点。

公开(公告)号：CN109096320B

公开(公告)日：2021-04-16

申请号：CN201710476945.4

申请日：2017-06-21

申请人： 黄冈鲁班药业股份有限公司

发明人： 杨小龙 ,  胡新良 ,  张建军 ,  陈潜 ,  杨铁波

IPC分类号： C07F7/18 ,  C07D307/935

摘要： 本发明提供一种制备高纯度式3所示化合物的方法，所述方法包括在二氯甲烷中，在二异丙基乙胺的存在下，用三乙基氯硅烷保护式4所示(‑)‑科里内酯的伯醇得到式3所示化合物，式中，R为三乙基氯硅烷；其中，式4所示(‑)‑科里内酯与三乙基氯硅烷的摩尔比为1‑1.5，式4所示(‑)‑科里内酯与二异丙基乙胺的摩尔比为1.5‑3；二氯甲烷与式4所示(‑)‑科里内酯的体积/质量(ml/g)为3‑10；反应温度为20℃～30℃。本发明还提供利用得到的高纯度式3所示化合物制备式1所示的苯甲酰科里内酯的方法。本发明的方法选择性好、操作方便、易于工业化，从而能够高收率地制备(‑)‑苯甲酰科里内酯。