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公开(公告)号：CN107703096B
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN201710939886.X
申请日：2017-09-30
申请人： 万华化学(福建)有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： G01N21/359
摘要： 本发明属于异氰酸酯的生产及在线检测控制领域，提供一种检测异氰酸酯中水分和/或脲含量的方法及其在线监控的应用，该方法包括以下步骤：步骤一，将已知水分和/或脲含量的异氰酸酯作为校正集的异氰酸酯样品，采集校正集的异氰酸酯样品的近红外光谱，并建立近红外光谱与水分和/或脲含量之间的化学计量模型；步骤二，采集待测的异氰酸酯样品的近红外光谱，根据所述的化学计量模型计算出待测集的异氰酸酯样品的水分和/或脲含量。该方法能够在线实时监控生产装置不同位点的水分和脲含量，实现第一时间发现异常、排查漏点。
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公开(公告)号：CN103084134B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201210547767.7
申请日：2012-12-12
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： B01J19/26 , B01J14/00 , C07C211/51 , C07C211/50 , C07C209/78
摘要： 本发明公开了一种动态孔射流式混合反应器，该反应器的混合反应箱(4)内设有多个带有物料流通孔道(12)的第一多孔喷头(5)和第二多孔喷头(6)；第一多孔喷头(5)、第二多孔喷头(6)与传动轴(8)同轴设置，第二多孔喷头(6)固定在混合反应箱(4)的夹层(7)的外壁上与夹层(7)连通，第一多孔喷头(5)固定在第一进料管(1)上与第一进料管(1)连通，且在第一进料管(1)的带动下转动，第一多孔喷头(5)与第二多孔喷头(6)平行交错设置，第二进料管(2)通过混合反应箱(4)的夹层(7)与第二多孔喷头(6)连通。采用本发明的反应器生产DAM，循环管线没有出现沉淀物挂壁和堵塞现象，精制后得到的DAM中杂质含量低。
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公开(公告)号：CN108147979B
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN201711415868.8
申请日：2017-12-25
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C263/10 , C07C265/14
摘要： 本发明公开一种制备二苯基甲烷二异氰酸酯和/或多苯基多亚甲基多异氰酸酯的方法。先将二苯基甲烷二胺和/或多苯基多亚甲基多胺与光气溶液进行冷光气化反应，得到气液固三相混合物料；再进行热光气化反应，得到热光气化反应混合物和气相混合物；将气相混合物冷凝后得到冷凝液相和气相，其中气相进入光气吸收塔用惰性溶剂吸收，光气吸收塔塔底得到光气吸收液；冷凝液相、光气吸收液和MDI溶液进行反应，所得反应液经过膜过滤得到滤液和浓缩液，滤液作为光气来源循环到冷光气化反应，浓缩液循环到热光气化反应。该方法能降低循环光气中氯化氢含量，提高循环光气质量、光气化反应效果及产品质量，工艺简单，操作方便，节约能耗，效率高，环境友好。
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公开(公告)号：CN108176392A
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201711450846.5
申请日：2017-12-27
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： B01J23/26 , C07C209/78 , C07C211/50
摘要： 本发明涉及二苯基甲烷系列的二胺和多胺的制备技术领域，尤其涉及一种催化分解胺盐的复合催化剂及其制备方法、制备MDA的方法，该复合催化剂包括载体、主要活性组分和次要活性组分，制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法包括：(a)在酸性催化剂下，苯胺进行成盐反应，生成苯胺酸盐；然后将苯胺酸盐和甲醛溶液接触进行缩合反应；(b)在复合催化剂存在下，将缩合产物进行催化分解，得到包含HCl的气相产物及包含二苯基甲烷系列的二胺和多胺的液相产物I。本发明方法使后续生产的MDA质量在本质上得到提高，同时节省成本。
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公开(公告)号：CN107827756B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201711142776.7
申请日：2017-11-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C209/54 , C07C211/50 , B01J27/198 , B01J23/20 , B01J23/10
摘要： 本发明涉及一种低N‑甲基杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法及装置和催化剂。该方法包括如下步骤：a)苯胺和甲醛在酸性催化剂的存在下进行缩合反应，得到包含聚胺基苄基苯胺盐的反应混合物；b)将来自a)的反应混合物进入装载催化剂的固定床反应器进行转位重排反应，反应得到含有二苯基甲烷系列二胺盐和多胺盐的混合物，所述转位重排反应催化剂活性组分为磷酸钒氧化物、Nb2O5‑La2O3固溶体、Pr2O3‑Ce2O3固溶体中的一种或多种。根据本发明，可以提高转位重排阶段的反应选择性，从而降低产物中N‑甲基MDA杂质的含量，大幅改善产品质量，N‑甲基MDA含量可降低至0.01％以下。
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公开(公告)号：CN107652208B
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201710763999.9
申请日：2017-08-30
申请人： 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明涉及一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和装置，降低溶剂中重组分含量，提升溶剂纯度，增大操作弹性。通过光气化法相应的胺与溶剂混合后再与光气在混合器中混合反应，得到的物料包括异氰酸酯、溶剂、光气及HCl等混合液，然后分别经过脱光气塔及脱溶剂塔脱除光气及溶剂后得到不含光气和溶剂的粗异氰酸酯及含有光气、HCl轻组分及微量异氰酸酯重组分的溶剂。该方法可有效降低循环溶剂中的重组分含量，降低胺与光气混合器的堵塞频次，减少塔盘上的自聚污染、再沸器内的结垢污染现象，提高操作稳定性，同时可降低溶剂脱除过程的能耗。其工艺简单，操作方便，节约能量，提高生产效率，环境友好。
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公开(公告)号：CN107754755A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201710981304.4
申请日：2017-10-20
申请人： 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： B01J20/08 , B01J20/32 , C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明公开了一种脱除粗异氰酸酯产品中铁分的吸附剂及其制备方法和粗异氰酸酯产品铁分快速脱除方法。本发明采用浸渍法并经过表面改性的方式制备高效铁分吸附剂，并装填到设计的一种吸附处理装置中，含有少量铁分杂质的粗异氰酸酯进入处理装置，与吸附剂接触，处理后的粗异氰酸酯中铁分降低至5ppm以下，并经过分离后得到的多苯基甲烷多异氰酸酯产品铁分低于10ppm，从而提升产品发泡性能。工艺可操作性强，工艺简便。
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公开(公告)号：CN107827756A
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201711142776.7
申请日：2017-11-17
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C209/54 , C07C211/50 , B01J27/198 , B01J23/20 , B01J23/10
摘要： 本发明涉及一种低N-甲基杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法及装置和催化剂。该方法包括如下步骤：a)苯胺和甲醛在酸性催化剂的存在下进行缩合反应，得到包含聚胺基苄基苯胺盐的反应混合物；b)将来自a)的反应混合物进入装载催化剂的固定床反应器进行转位重排反应，反应得到含有二苯基甲烷系列二胺盐和多胺盐的混合物，所述转位重排反应催化剂活性组分为磷酸钒氧化物、Nb2O5-La2O3固溶体、Pr2O3-Ce2O3固溶体中的一种或多种。根据本发明，可以提高转位重排阶段的反应选择性，从而降低产物中N-甲基MDA杂质的含量，大幅改善产品质量，N-甲基MDA含量可降低至0.01％以下。
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公开(公告)号：CN107703096A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201710939886.X
申请日：2017-09-30
申请人： 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： G01N21/359
摘要： 本发明属于异氰酸酯的生产及在线检测控制领域，提供一种检测异氰酸酯中水分和/或脲含量的方法及其在线监控的应用，该方法包括以下步骤：步骤一，将已知水分和/或脲含量的异氰酸酯作为校正集的异氰酸酯样品，采集校正集的异氰酸酯样品的近红外光谱，并建立近红外光谱与水分和/或脲含量之间的化学计量模型；步骤二，采集待测的异氰酸酯样品的近红外光谱，根据所述的化学计量模型计算出待测集的异氰酸酯样品的水分和/或脲含量。该方法能够在线实时监控生产装置不同位点的水分和脲含量，实现第一时间发现异常、排查漏点。
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公开(公告)号：CN107652208A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710763999.9
申请日：2017-08-30
申请人： 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明涉及一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和系统，降低溶剂中重组分含量，提升溶剂纯度，增大操作弹性。通过光气化法相应的胺与溶剂混合后再与光气在混合器中混合反应，得到的物料包括异氰酸酯、溶剂、光气及HCl等混合液，然后分别经过脱光气塔及脱溶剂塔脱除光气及溶剂后得到不含光气和溶剂的粗异氰酸酯及含有光气、HCl轻组分及微量异氰酸酯重组分的溶剂。该方法可有效降低循环溶剂中的重组分含量，降低胺与光气混合器的堵塞频次，减少塔盘上的自聚污染、再沸器内的结垢污染现象，提高操作稳定性，同时可降低溶剂脱除过程的能耗。其工艺简单，操作方便，节约能量，提高生产效率，环境友好。
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