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公开(公告)号：CN114749116A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202110034176.9
申请日：2021-01-11
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , B01J19/18 , B01J19/24 , C07C263/10 , C07C265/14
摘要： 本发明提供了一种制备多异氰酸酯的方法、使用该方法得到的多异氰酸酯以及在该方法中使用的反应装置。所述方法包括如下步骤：1)使多胺溶液和光气溶液进行光气化反应的冷反应；2)使来自步骤1)的物料进一步进行热反应；其中，控制在步骤1)中产生的单官能团杂质的量，使得在最终产物中的单官能团杂质的含量为0.1ppm～20000ppm，以及控制在步骤2)中产生的多官能团杂质的量，使得在最终产物中的多官能团杂质的含量为0.1ppm～1000ppm。在本发明中通过分别在冷反应阶段和热反应阶段分别控制单官能团杂质、多官能团杂质的含量，可以实现对于溶剂消耗量的精确控制，从而实现能耗的大幅度降低。
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公开(公告)号：CN112121603B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201910547265.6
申请日：2019-06-24
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
摘要： 本发明提供了一种从氯化氢气体中脱除氯苯的方法及装置。包括含氯苯的氯化氢气体通过气体膜截留脱除氯苯；所述的气体膜是一种复合膜，包括铸底膜和选择层膜，具有高通量与高截留率的优良表现，可显著提高HCl中氯苯脱除效率。同时，同时采用负载于ZrO2溶胶的改性活性炭吸附剂，来进一步降低HCl中的氯苯含量。本发明方法具有脱附精度高，能耗低、装置占地面积小等优点。
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公开(公告)号：CN111715286B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202010692446.0
申请日：2020-07-17
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01J31/06 , B01J31/38 , C01B32/80 , C07C263/10 , C07C265/00
摘要： 本发明公开了一种光气化法制备异氰酸酯生产过程中，系统循环光气中水分脱除的方法，包括：将系统中包含有水分、有机溶剂、液态光气的混合溶液，通入装载了催化剂的催化分解反应器进行催化反应，光气与水分反应后生成二氧化碳和HCl，液相得到含光气、少量水分、有机溶剂的混合溶液，返回下游溶剂精制系统。催化分解反应器的催化剂为经聚酰亚胺及氧化钛改性的新型复合催化剂。本工艺可有效脱除光气系统中水分，降低水分与系统中氯化氢结合产生的盐酸量，大大降低了涉光气设备在酸性环境下的腐蚀失效风险。并可有效解决水分与系统中异氰酸酯类活性组分反应生成脲类堵塞物问题，延长装置稳定运行时间，具有可观的经济效益。
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公开(公告)号：CN111686596B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202010563041.7
申请日：2020-06-19
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种油水分离膜的制备方法，包括(1)以氧化铝片为载体，使用浸渍沉淀相分离工艺在载体表面负载聚偏氟乙烯薄膜,(2)在含有纳米级二氧化硅和ZIF‑8微粒的多巴胺溶液中浸渍，然后用有有机溶剂和去离子水进行清洗，烘干得到本发明的油水分离膜。通过物理过滤的方法，使用本发明的油水分离膜对含高水分的氟利昂进行精制，从而将含有100‑500ppm的水的氟利昂中的水分降低50％以上，使用精制过的氟利昂作为冷却剂，可以有效降低氟利昂的水解速率，经过3个月使用后，氟利昂中氯离子低于2ppm，对换热器设备腐蚀问题带来一定改善作用。
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公开(公告)号：CN110396057B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201910639525.2
申请日：2019-07-16
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C263/20 , C07C265/14
摘要： 本发明公开一种制备低氯含量的异氰酸酯的方法。采用复配有机盐在酸性条件下与异氰酸酯粗品反应，采用简单过滤的方式除去沉淀，用惰性气体汽提的方式进一步降低酸分，并用真空蒸馏的方式脱除残留的溶剂，该方法可以将氯代衍生物杂质含量降至0.1％以下和酸分降低至10ppm以内，同时避免副反应产生，收率可达到90％以上，由于该方法处理得到的异氰酸酯由于氯含量降低，可明显改善下游产品的制备。
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公开(公告)号：CN111910207B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202010834825.9
申请日：2020-08-19
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C263/10 , C07C209/84 , C07C265/14 , C07C211/50 , C07C209/78
摘要： 本发明涉及一种制备低色号的二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)的新方法，其特征在于其原料中盐酸的氧化还原电位值为‑100～400mv，原料中甲醛水溶液的氧化还原电位值为‑100～200mv，在盐酸催化剂存在下甲醛与苯胺反应制备产品DAM的色号(铂钴色号)小于200#。本发明还涉及DAM经光气化反应制备亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)的方法。
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公开(公告)号：CN111995549A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010912785.5
申请日：2020-09-03
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C263/10 , C07C265/14 , C01B32/80 , B01J27/224 , B01J21/18
摘要： 本发明提供制备MDI的方法和光气制备方法，本发明提供的制备MDI的方法，包括：在溶剂存在下，将光气原料和MDA在光气化反应器中进行光气化反应生成包含所述MDI和氯化氢的反应产物，所述氯化氢作为外排气相排出所述光气化反应器，将用于参与所述光气化反应的所述光气原料中含有的高沸点氯代烃杂质的质量含量控制为小于1000ppm；所述高沸点氯代烃杂质为碳原子数为2的饱和和/或不饱和氯代烃。本发明提供的MDI制备方法具有改善的工艺稳定性。
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公开(公告)号：CN111910207A
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN202010834825.9
申请日：2020-08-19
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C25B3/00 , C07C263/10 , C07C209/84 , C07C265/14 , C07C211/50 , C07C209/78
摘要： 本发明涉及一种制备低色号的二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)的新方法，其特征在于其原料中盐酸的氧化还原电位值为-100～400mv，原料中甲醛水溶液的氧化还原电位值为-100～200mv，在盐酸催化剂存在下甲醛与苯胺反应制备产品DAM的色号(铂钴色号)小于200#。本发明还涉及DAM经光气化反应制备亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)的方法。
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公开(公告)号：CN111686596A
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN202010563041.7
申请日：2020-06-19
申请人： 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种油水分离膜的制备方法，包括(1)以氧化铝片为载体，使用浸渍沉淀相分离工艺在载体表面负载聚偏氟乙烯薄膜,(2)在含有纳米级二氧化硅和ZIF-8微粒的多巴胺溶液中浸渍，然后用有有机溶剂和去离子水进行清洗，烘干得到本发明的油水分离膜。通过物理过滤的方法，使用本发明的油水分离膜对含高水分的氟利昂进行精制，从而将含有100-500ppm的水的氟利昂中的水分降低50％以上，使用精制过的氟利昂作为冷却剂，可以有效降低氟利昂的水解速率，经过3个月使用后，氟利昂中氯离子低于2ppm，对换热器设备腐蚀问题带来一定改善作用。
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公开(公告)号：CN108147979B
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN201711415868.8
申请日：2017-12-25
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC分类号： C07C263/10 , C07C265/14
摘要： 本发明公开一种制备二苯基甲烷二异氰酸酯和/或多苯基多亚甲基多异氰酸酯的方法。先将二苯基甲烷二胺和/或多苯基多亚甲基多胺与光气溶液进行冷光气化反应，得到气液固三相混合物料；再进行热光气化反应，得到热光气化反应混合物和气相混合物；将气相混合物冷凝后得到冷凝液相和气相，其中气相进入光气吸收塔用惰性溶剂吸收，光气吸收塔塔底得到光气吸收液；冷凝液相、光气吸收液和MDI溶液进行反应，所得反应液经过膜过滤得到滤液和浓缩液，滤液作为光气来源循环到冷光气化反应，浓缩液循环到热光气化反应。该方法能降低循环光气中氯化氢含量，提高循环光气质量、光气化反应效果及产品质量，工艺简单，操作方便，节约能耗，效率高，环境友好。
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