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公开(公告)号：CN114380714B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202011110011.7
申请日：2020-10-16
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , B01D3/00 , B01D3/14 , B01D3/32 , B01D3/42 , B01J4/00
Abstract: 本发明属于光气化反应过程杂质分离技术领域，具体涉及一种光气化反应生产中的循环溶剂及其除杂方法；除杂方法包括：(1)将粗溶剂精馏处理；(2)塔顶采出气相料流I，经冷凝后气液两相分离；所得液相料流II全部回流至塔顶，所得气相料流II进入尾气处理系统；(3)塔釜采出的液相料流I分为返回塔釜的液相料流III和送至溶剂反应釜的液相料流IV；(4)溶剂反应釜中加入胺类化合物，与液相料流IV反应；所得物料进行固液分离，液体产物作为循环溶剂直接回用。本发明的除杂方法可保证循环溶剂中胺消耗类物质总量被合理控制，降低了光气化反应中固体副产物生成，减轻原料在运输、储存中的堵塞，延长装置稳定运行时间，提升产物品质。
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公开(公告)号：CN111905753B
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202010793516.1
申请日：2020-08-10
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J23/86 , B01J35/02 , B01J35/10 , C07C209/78 , C07C209/84 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及一种催化胺盐转化的催化剂及制备方法、DAM的制备方法，该催化剂包括载体和活性组分，所述活性组分包含氧化镨、氧化亚铜、三氧化二铬及氧化锡四种组分；DAM的制备方法包括：(a)将苯胺酸盐与甲醛溶液混合进行缩合反应；(b)采用本发明催化剂将步骤(a)制得的反应液中二苯基甲烷系列二胺与多胺上的成盐状态氨基中H+转移至步骤(a)所得反应液中以分子形态存在的苯胺的氨基上，使反应液中二胺与多胺转化为分子态；(c)将步骤(b)中得到的反应液分相。本发明的方法显著降低了二苯基甲烷系列的二胺和多胺(DAM)的制造成本及废盐水的产生量，同时确保了DAM质量稳定。
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公开(公告)号：CN114749116A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202110034176.9
申请日：2021-01-11
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J19/00 , B01J19/18 , B01J19/24 , C07C263/10 , C07C265/14
Abstract: 本发明提供了一种制备多异氰酸酯的方法、使用该方法得到的多异氰酸酯以及在该方法中使用的反应装置。所述方法包括如下步骤：1)使多胺溶液和光气溶液进行光气化反应的冷反应；2)使来自步骤1)的物料进一步进行热反应；其中，控制在步骤1)中产生的单官能团杂质的量，使得在最终产物中的单官能团杂质的含量为0.1ppm～20000ppm，以及控制在步骤2)中产生的多官能团杂质的量，使得在最终产物中的多官能团杂质的含量为0.1ppm～1000ppm。在本发明中通过分别在冷反应阶段和热反应阶段分别控制单官能团杂质、多官能团杂质的含量，可以实现对于溶剂消耗量的精确控制，从而实现能耗的大幅度降低。
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公开(公告)号：CN109438254B
公开(公告)日：2021-07-23
申请号：CN201811264263.8
申请日：2018-10-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/78 , C07C211/50 , C07C209/82
Abstract: 本发明涉及一种低大分子杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法，是在酸性催化剂条件下的苯胺与甲醛反应前，将甲醛中以单体形态存在的甲醛量占比控制在40‑60wt％。本发明在混合甲醛与苯胺或苯胺盐酸盐之前，改变甲醛水溶液的状态，促使水溶液中低聚合形态的甲醛解聚，控制水溶液中单体甲醛含量至更加有利的范围，使缩合反应时产生的大分子树脂类固体杂质减少，明显减轻了中长期连续生产DAM过程中设备与管线中大分子高聚物的聚集堵塞情况，也减少了DAM中大分子杂质含量。
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公开(公告)号：CN111995549A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010912785.5
申请日：2020-09-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , C01B32/80 , B01J27/224 , B01J21/18
Abstract: 本发明提供制备MDI的方法和光气制备方法，本发明提供的制备MDI的方法，包括：在溶剂存在下，将光气原料和MDA在光气化反应器中进行光气化反应生成包含所述MDI和氯化氢的反应产物，所述氯化氢作为外排气相排出所述光气化反应器，将用于参与所述光气化反应的所述光气原料中含有的高沸点氯代烃杂质的质量含量控制为小于1000ppm；所述高沸点氯代烃杂质为碳原子数为2的饱和和/或不饱和氯代烃。本发明提供的MDI制备方法具有改善的工艺稳定性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116136498A
公开(公告)日：2023-05-19
申请号：CN202111365825.X
申请日：2021-11-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学(福建)有限公司
IPC: G01N21/78
Abstract: 本发明公开一种在线检测多亚甲基多苯基多胺中痕量水分的方法。所述方法包含以下步骤：将多亚甲基多苯基多胺中的水分脱出，经载气传输至卡尔费休试液中，卡尔费休试液与水分发生反应导致试液色度变化，通过色度变化程度与试液的滴定度之间的关系计算水分质量，从而得出多亚甲基多苯基多胺中水分的含量。本发明利用间接测定法，有效避免了DAM在水分测量时的各类误差，将困难的、检出限高、精度低的水分测定转化为简便的、检出限低、精度高的色度测定，其测量精度能够达到满足在线监控的要求，并能及时监控生产装置对水分的脱除效果，避免下游生产因水分造成的质量、安全事故的发生。
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公开(公告)号：CN111995549B
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202010912785.5
申请日：2020-09-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司(CN) , 万华化学(宁波)有限公司(CN)
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , C01B32/80 , B01J27/224 , B01J21/18
Abstract: 本发明提供制备MDI的方法和光气制备方法，本发明提供的制备MDI的方法，包括：在溶剂存在下，将光气原料和MDA在光气化反应器中进行光气化反应生成包含所述MDI和氯化氢的反应产物，所述氯化氢作为外排气相排出所述光气化反应器，将用于参与所述光气化反应的所述光气原料中含有的高沸点氯代烃杂质的质量含量控制为小于1000ppm；所述高沸点氯代烃杂质为碳原子数为2的饱和和/或不饱和氯代烃。本发明提供的MDI制备方法具有改善的工艺稳定性。
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公开(公告)号：CN112225678B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202011057714.8
申请日：2020-09-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , C07C209/78 , C07C209/84 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及一种用于生产二苯基甲烷系列二胺与多胺的甲醛，需控制甲醛中甲/乙酸及酯的总含量在8‑400ppm，由此制备的二苯基甲烷系列二胺与多胺(DAM)能在光气化制备异氰酸酯过程中，使获得对应异氰酸酯中的水解氯含量可控及活性稳定。
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公开(公告)号：CN112441585B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201910813614.4
申请日：2019-08-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C01B32/80 , C25B1/26 , C02F1/04 , C02F101/12
Abstract: 本发明提供光气合成及盐水蒸发电解一体化处理工艺，包括如下步骤：1)将预先混合的CO和氯气通入一级光气合成塔内，合成光气；所述一级光气合成塔设有移热剂流通空间，所述移热剂流通空间内流通移热剂；2)将所述移热剂流通空间内吸收了反应热的移热剂通入蒸汽发生器中，与水换热以产生过热蒸汽，将换热后的移热剂返回至移热剂流通空间，用于继续吸收合成光气产生的反应热；3)将过热蒸汽供应至盐水蒸发浓缩装置，所述盐水蒸发浓缩装置以所述过热蒸汽为热源对盐水进行蒸发浓缩；4)将步骤3)得到的浓盐水或干盐通过电解产生氯气。本发明提供的光气合成及盐水蒸发电解一体化处理工艺，可实现能源合理利用，废盐水资源化利用。
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公开(公告)号：CN109438254A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811264263.8
申请日：2018-10-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/78 , C07C211/50 , C07C209/82
Abstract: 本发明涉及一种低大分子杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法，是在酸性催化剂条件下的苯胺与甲醛反应前，将甲醛中以单体形态存在的甲醛量占比控制在40-60wt％。本发明在混合甲醛与苯胺或苯胺盐酸盐之前，改变甲醛水溶液的状态，促使水溶液中低聚合形态的甲醛解聚，控制水溶液中单体甲醛含量至更加有利的范围，使缩合反应时产生的大分子树脂类固体杂质减少，明显减轻了中长期连续生产DAM过程中设备与管线中大分子高聚物的聚集堵塞情况，也减少了DAM中大分子杂质含量。
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