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公开(公告)号：CN115557951A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211331174.7
申请日：2022-10-28
申请人： 上海万巷制药有限公司 , 启东东岳药业有限公司
IPC分类号： C07D473/08
摘要： 本申请涉及药物合成技术领域，更具体地说，它涉及一种茶碱的制备方法。一种茶碱的制备方法包括如下制备步骤：第一步：将乙醛酸、铵盐、氰化物和质子溶剂混合后，进行缩合反应得到中间体Ι；第二步：将中间体Ι和甲酰化试剂混合后，进行甲酰化反应，得到中间Ⅱ；第三步：将中间体Ⅱ和酸酐混合后，进行酰化反应，然后再加入N,N’‑二甲基脲混合进行缩合反应得到中间体Ⅲ；第四步：将中间体Ⅲ在碱性条件下进行缩合反应，得到茶碱。本申请的制备工艺，具有反应路线短、操作简便、原料成本低、环保和适合工业化生产的特点。
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公开(公告)号：CN115322236A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202211083023.4
申请日：2022-09-06
申请人： 启东东岳药业有限公司 , 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07H19/056 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种合成利巴韦林的新方法，包括如下步骤：1‑(2,3,5‑三‑O‑乙酰基‑β‑D‑呋喃核糖基)‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯在醇类溶剂中在碱催化剂催化下脱去乙酰基；然后向溶液中加入阳离子交换树脂脱除碱金属离子，过滤除去树脂后减压浓缩得到1‑(2,3,5‑三‑O‑乙酰基‑β‑D‑呋喃核糖基)‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯；然后加入甲醇并通入氨气酰胺化得到利巴韦林。本发明采用两步法合成利巴韦林。大幅减少了氨气的用量，三废量减少，过程更为安全和环保；该过程产品收率提高到98%，生产成本降低，工业化生产实施方便。
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公开(公告)号：CN115557951B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202211331174.7
申请日：2022-10-28
申请人： 上海万巷制药有限公司 , 启东东岳药业有限公司
IPC分类号： C07D473/08
摘要： 本申请涉及药物合成技术领域，更具体地说，它涉及一种茶碱的制备方法。一种茶碱的制备方法包括如下制备步骤：第一步：将乙醛酸、铵盐、氰化物和质子溶剂混合后，进行缩合反应得到中间体Ι；第二步：将中间体Ι和甲酰化试剂混合后，进行甲酰化反应，得到中间Ⅱ；第三步：将中间体Ⅱ和酸酐混合后，进行酰化反应，然后再加入N,N’‑二甲基脲混合进行缩合反应得到中间体Ⅲ；第四步：将中间体Ⅲ在碱性条件下进行缩合反应，得到茶碱。本申请的制备工艺，具有反应路线短、操作简便、原料成本低、环保和适合工业化生产的特点。
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公开(公告)号：CN115557891A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211331191.0
申请日：2022-10-28
申请人： 上海万巷制药有限公司 , 启东东岳药业有限公司
IPC分类号： C07D221/28
摘要： 本申请涉及药物合成技术领域，更具体地说，它涉及一种右美沙芬的制备方法。一种右美沙芬的制备方法，包括如下制备步骤：将3‑右甲氧基吗喃和有机溶剂混合后，得到混合液；将试剂A和试剂B加入混合液中，并在35‑55℃进行还原胺化反应1‑2h，得到反应液；试剂A包括甲醛或多聚甲醛；试剂B包括甲酸、甲酸烷基酯、甲酸钠或甲酸铵；向反应液中加水，并调节反应液pH值＞11；反应液静置分相，收集有机相，并调节有机相pH值为2‑3，有机相静置1‑2h，抽滤，收集固体，即得右美沙芬。本申请通过一步还原胺化反应，便可合成得到高收率和高纯度的右美沙芬，具有右美沙芬制备成本低，适合工业化生产的效果。
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公开(公告)号：CN115368233A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211086604.3
申请日：2022-09-06
申请人： 启东东岳药业有限公司 , 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07C59/50 , C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/43
摘要： 本发明公开了一种从右美沙芬中间体废液中回收R‑扁桃酸的方法，向右美沙芬中间体废液中加入无机酸，调节体系的pH值使R‑扁桃酸游离，冷却析晶，得到R‑扁桃酸；母液待回收套用。本发明利用R‑扁桃酸低温下在水中特别是含一定量氯化钠的水中溶解度小的特点，有效回收R‑扁桃酸。且母液通过简单的处理，再次进行了回收利用。
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公开(公告)号：CN105062693B
公开(公告)日：2020-02-18
申请号：CN201510503861.6
申请日：2015-08-17
申请人： 上海万巷制药有限公司
摘要： 本发明涉及一种质量稳定的碘化植物油乙酯的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法的要点是在植物油与碘化氢气体发生加成反应之前，将植物油在摄氏‑10至10度之间进行冷冻，将蜡质和饱和脂肪等低碘值的物质脱除。该特殊处理的目的在于将低碘值的物质如蜡质和饱和脂肪等脱除，以利于提高油的碘值，进一步提高碘化植物油乙酯对结合碘的结合牢固度，即提高有机态碘的稳定性，减少游离碘的析出以及色泽的变深。
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公开(公告)号：CN110452096A
公开(公告)日：2019-11-15
申请号：CN201910745415.4
申请日：2019-08-13
申请人： 上海万巷制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种苯酚精制系统及运用该系统的苯酚精制工艺，涉及苯酚精制技术领域，其包括精馏塔、冷凝器以及存储罐，精馏塔与冷凝器进料口之间、冷凝器出料口与存储罐之间均连通有保温管；冷凝器的冷却水进口处连通设置有中温介质供给组件，且中温介质供给组件向冷凝器供给冷凝介质的温度在40-60摄氏度之间。本发明具有减少苯酚在管道中和冷凝器中凝固并堵塞管道和冷凝器的情况发生，有助于保证苯酚正常的精制作业的优点。
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公开(公告)号：CN105622609B
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201610135936.4
申请日：2016-03-10
申请人： 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07D473/04
摘要： 本发明属于原料药制备技术领域，具体涉及利格列汀的制备方法改进。本发明提供了一种利格列汀的制备方法，在利格列汀两步缩合反应中将用到的缚酸剂无水碳酸钠控制粒径为微米级，反应无需使用碘化物催化剂，同样使反应温度降低，反应时间缩短，并且将两步反应改为“一锅法”制备得到纯度高、产率高的关键中间体E化合物。本发明的制备方法适合利格列汀的工业化大生产，并且最终得到高纯度、高得率的利格列汀。
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公开(公告)号：CN104829587A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510232218.4
申请日：2015-05-08
申请人： 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07D333/20
CPC分类号： C07D333/20
摘要： 本发明属于有机化学和药物化学领域，具体涉及盐酸度洛西汀的合成工艺。通过将R构型化合物转化成S型，总收率比单用S构型化合物制备得到盐酸度洛西汀收率提高了近47％，降低了生产成本。脱甲基化时用1-氯乙基氯甲酸酯代替氯甲酸苯酯，直接生成盐酸度洛西汀，减少了成盐步骤，缩短了生产周期，节约了成本。
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公开(公告)号：CN110343108A
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201910745431.3
申请日：2019-08-13
申请人： 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07D473/08 , C07C213/10 , C07C213/08 , C07C217/10
摘要： 本发明公开了一种茶苯海明的合成方法，涉及药物合成技术领域。其技术要点是：一种茶苯海明的合成方法，通过具体包括如下合成步骤：步骤一，依次将异丙醇、苯海拉明、8-氯茶碱和活性炭混合，加热升温反应4.5-6.5h；步骤二，过滤，重结晶，固液分离；步骤三，烘干，得到茶苯海明。采用本发明中的合成方法具有安全简单、产率高的优点。
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