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公开(公告)号：CN115322236A
公开(公告)日：2022-11-11
申请号：CN202211083023.4
申请日：2022-09-06
申请人： 启东东岳药业有限公司 , 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07H19/056 , C07H1/00
摘要： 本发明公开了一种合成利巴韦林的新方法，包括如下步骤：1‑(2,3,5‑三‑O‑乙酰基‑β‑D‑呋喃核糖基)‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯在醇类溶剂中在碱催化剂催化下脱去乙酰基；然后向溶液中加入阳离子交换树脂脱除碱金属离子，过滤除去树脂后减压浓缩得到1‑(2,3,5‑三‑O‑乙酰基‑β‑D‑呋喃核糖基)‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯；然后加入甲醇并通入氨气酰胺化得到利巴韦林。本发明采用两步法合成利巴韦林。大幅减少了氨气的用量，三废量减少，过程更为安全和环保；该过程产品收率提高到98%，生产成本降低，工业化生产实施方便。
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公开(公告)号：CN115557951A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211331174.7
申请日：2022-10-28
申请人： 上海万巷制药有限公司 , 启东东岳药业有限公司
IPC分类号： C07D473/08
摘要： 本申请涉及药物合成技术领域，更具体地说，它涉及一种茶碱的制备方法。一种茶碱的制备方法包括如下制备步骤：第一步：将乙醛酸、铵盐、氰化物和质子溶剂混合后，进行缩合反应得到中间体Ι；第二步：将中间体Ι和甲酰化试剂混合后，进行甲酰化反应，得到中间Ⅱ；第三步：将中间体Ⅱ和酸酐混合后，进行酰化反应，然后再加入N,N’‑二甲基脲混合进行缩合反应得到中间体Ⅲ；第四步：将中间体Ⅲ在碱性条件下进行缩合反应，得到茶碱。本申请的制备工艺，具有反应路线短、操作简便、原料成本低、环保和适合工业化生产的特点。
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公开(公告)号：CN115557951B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202211331174.7
申请日：2022-10-28
申请人： 上海万巷制药有限公司 , 启东东岳药业有限公司
IPC分类号： C07D473/08
摘要： 本申请涉及药物合成技术领域，更具体地说，它涉及一种茶碱的制备方法。一种茶碱的制备方法包括如下制备步骤：第一步：将乙醛酸、铵盐、氰化物和质子溶剂混合后，进行缩合反应得到中间体Ι；第二步：将中间体Ι和甲酰化试剂混合后，进行甲酰化反应，得到中间Ⅱ；第三步：将中间体Ⅱ和酸酐混合后，进行酰化反应，然后再加入N,N’‑二甲基脲混合进行缩合反应得到中间体Ⅲ；第四步：将中间体Ⅲ在碱性条件下进行缩合反应，得到茶碱。本申请的制备工艺，具有反应路线短、操作简便、原料成本低、环保和适合工业化生产的特点。
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公开(公告)号：CN115557891A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202211331191.0
申请日：2022-10-28
申请人： 上海万巷制药有限公司 , 启东东岳药业有限公司
IPC分类号： C07D221/28
摘要： 本申请涉及药物合成技术领域，更具体地说，它涉及一种右美沙芬的制备方法。一种右美沙芬的制备方法，包括如下制备步骤：将3‑右甲氧基吗喃和有机溶剂混合后，得到混合液；将试剂A和试剂B加入混合液中，并在35‑55℃进行还原胺化反应1‑2h，得到反应液；试剂A包括甲醛或多聚甲醛；试剂B包括甲酸、甲酸烷基酯、甲酸钠或甲酸铵；向反应液中加水，并调节反应液pH值＞11；反应液静置分相，收集有机相，并调节有机相pH值为2‑3，有机相静置1‑2h，抽滤，收集固体，即得右美沙芬。本申请通过一步还原胺化反应，便可合成得到高收率和高纯度的右美沙芬，具有右美沙芬制备成本低，适合工业化生产的效果。
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公开(公告)号：CN115368233A
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202211086604.3
申请日：2022-09-06
申请人： 启东东岳药业有限公司 , 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07C59/50 , C07C51/42 , C07C51/487 , C07C51/43
摘要： 本发明公开了一种从右美沙芬中间体废液中回收R‑扁桃酸的方法，向右美沙芬中间体废液中加入无机酸，调节体系的pH值使R‑扁桃酸游离，冷却析晶，得到R‑扁桃酸；母液待回收套用。本发明利用R‑扁桃酸低温下在水中特别是含一定量氯化钠的水中溶解度小的特点，有效回收R‑扁桃酸。且母液通过简单的处理，再次进行了回收利用。
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公开(公告)号：CN112920107A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110168826.9
申请日：2021-02-07
申请人： 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07D211/32
摘要： 本申请涉及药物合成技术领域，具体公开一种盐酸洛贝林的合成方法，即以乙酰乙酸乙酯和苯甲酰氯为原料在NaOH、NH4Cl等存在下进行酰化反应，得到的苯甲酰乙酸乙酯在氢氧化钾存在下在水中进行水解反应得到苯甲酰乙酸，然后与戊二醛和甲胺盐酸盐在柠檬酸缓冲溶液中进行缩合反应，缩合反应得到的盐酸洛贝林双酮在由硼氢化钾、活性炭、氢氧化钠和甲醇组成的混合溶液中，进行还原反应，所得的反应液经硫酸淬灭还原剂后依次经过滤、萃取，浓缩，冷却结晶得到洛贝林消旋体，然后加入L‑DBTA依次经拆分、游离、盐酸化得到盐酸洛贝林。该合成方法具有合成步骤少，合成条件简单、操作方便等特点，同时所用的原料具有来源广，价格便宜等特点。
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公开(公告)号：CN110343108A
公开(公告)日：2019-10-18
申请号：CN201910745431.3
申请日：2019-08-13
申请人： 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07D473/08 , C07C213/10 , C07C213/08 , C07C217/10
摘要： 本发明公开了一种茶苯海明的合成方法，涉及药物合成技术领域。其技术要点是：一种茶苯海明的合成方法，通过具体包括如下合成步骤：步骤一，依次将异丙醇、苯海拉明、8-氯茶碱和活性炭混合，加热升温反应4.5-6.5h；步骤二，过滤，重结晶，固液分离；步骤三，烘干，得到茶苯海明。采用本发明中的合成方法具有安全简单、产率高的优点。
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公开(公告)号：CN106366129B
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201610650124.3
申请日：2016-08-10
申请人： 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明属于原料药制备技术领域，具体涉及一种高纯度米铂的制备方法。本发明提供一种高纯度米铂的制备方法，是将米铂粗品用二氯甲烷于35～40℃搅拌溶解，用甲醇:水在35～40℃萃取至二氯甲烷层澄清，二氯甲烷层中加入甲醇:水，冷却至0～10℃搅拌结晶，沉淀物过滤即得高纯度米铂。通过本发明方法将米铂粗品精制后，经高效液相分析，米铂的纯度＞99.6％，单杂＜0.1％，可直接用于相应的药物生产。
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公开(公告)号：CN106366070B
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201610649597.1
申请日：2016-08-10
申请人： 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07D401/12
摘要： 本发明属于原料药制备技术领域，具体涉及一种高纯度埃索美拉唑钠的制备方法。本发明提供一种操作简便，适合工业化大生产，能制备出高纯度药用级原料药埃索美拉唑钠的方法，具体采用不对称氧化法，以5‑甲氧基‑2‑[[(4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑吡啶基)甲基]硫基]‑1H‑苯并咪唑(奥美拉唑硫醚)为起始原料，以D‑酒石酸二乙酯和钛酸四异丙酯为诱导剂，通过过氧化氢异丙苯不对称氧化成埃索美拉唑(S‑奥美拉唑)，反应过程用HPLC控制，最后与甲醇钠反应成钠盐。通过本发明方法最终制备得到的埃索美拉唑钠，经高效液相分析，其纯度>99.5％，杂质“砜”
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公开(公告)号：CN104829587B
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201510232218.4
申请日：2015-05-08
申请人： 上海万巷制药有限公司
IPC分类号： C07D333/20
摘要： 本发明属于有机化学和药物化学领域，具体涉及盐酸度洛西汀的合成工艺。通过将R构型化合物转化成S型，总收率比单用S构型化合物制备得到盐酸度洛西汀收率提高了近47％，降低了生产成本。脱甲基化时用1‑氯乙基氯甲酸酯代替氯甲酸苯酯，直接生成盐酸度洛西汀，减少了成盐步骤，缩短了生产周期，节约了成本。
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