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公开(公告)号：CN118666641A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410814135.5
申请日：2024-06-24
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司 , 上海交通大学 , 上海交通大学内蒙古研究院
摘要： 本发明公开了一种钙法三羟甲基丙烷高效缩合制备方法，其包括以下步骤：向反应釜内充入氮气；向缩合反应釜加入工艺水，向反应釜底部加入摩尔比例3.6甲醛蒸汽，控制缩合釜甲醛质量浓度为16%，利用冰水降温至15℃以下，控制甲醛加入时间为2小时；将摩尔比例0.58氢氧化钙加水稀释成浓度为30%的悬浮溶液，控制缩合反应釜反应时间2小时，保证反应pH值为11.5；向缩合釜底部加入摩尔比例1的正丁醛，控制加入时间为2小时；利用冰水控制2个小时后反应终止温度小于45℃；终止温度恒温30分钟；加入双氧水；加入甲酸，控制缩合液终止pH值为6.8。本发明减少杂质产生，提高三羟甲基丙烷产量，降低氢氧化钙、正丁醛消耗。
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公开(公告)号：CN118666640A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410814131.7
申请日：2024-06-24
申请人： 赤峰瑞阳化工有限公司 , 上海交通大学 , 上海交通大学内蒙古研究院
摘要： 本发明公开了一种三羟甲基丙烷的制备方法，包括如下内容：在冰水浴中将氢氧化钙溶于水，再加入甲醛、正丁醛、有机胺催化剂，搅拌，35‑45℃，反应1‑2 h，以氢氧化钙复配有机胺的催化体系，经过坎尼扎罗反应制备目标产物三羟甲基丙烷，主要副产物为双三羟甲基丙烷。本发明采用氢氧化钙复配有机胺的催化体系，通过坎尼扎罗法制备三羟甲基丙烷，能够提高产物的收率，从而提高甲醛的利用率，而且有机胺催化剂的使用，可减少甲酸盐的形成，适当简化后处理工艺，符合精细绿色化工的要求。本发明三羟甲基丙烷的收率可达到90%以上，双三羟基丙烷收率大于3%。
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公开(公告)号：CN113666935A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111038713.3
申请日：2021-09-06
申请人： 上海交通大学
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明涉及一种手性吲哚并吡咯类生物碱及其制备方法，将吡唑啉酮亚胺与芳香胺类衍生物溶于溶剂中，在手性磷酸催化剂的作用下发生3+2串联环化反应，制备得到手性吲哚并吡咯类生物碱。与现有技术相比，本发明避免使用金属催化剂，可以高产率、高对映选择性地实现手性吲哚并吡咯类生物碱的合成，为肿瘤的治疗提供一种可能的潜在策略，具有较好的应用前景和一定的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN111635335B
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202010586147.9
申请日：2020-06-24
申请人： 上海交通大学
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22 , C07D231/12
摘要： 本发明涉及一种手性γ‑氨基酸的合成方法及采用该方法合成的手性γ‑氨基酸，是以酰胺、偶氮二酸酯为原料，在催化剂作用下，通过胺化反应合成中间化合物I，其与盐酸甲醇溶液反应，随后在Ni/H2体系下还原，再与Boc2O反应生成中间化合物II，于碱性条件下脱除酯基保护基团，即合成得到手性γ‑氨基酸。与现有技术相比，本发明方法工艺简便，通过廉价金属手性钴络合物催化不饱和酰胺的γ‑胺化反应合成中间化合物I，可以直接高效地合成γ位有取代基的手性γ‑氨基酸，为廉价金属不对称催化合成手性γ‑氨基酸提供了一种新方法。
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公开(公告)号：CN110230071B
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN201910382849.2
申请日：2019-05-09
申请人： 上海交通大学
摘要： 本发明涉及一种利用高盐废水制备β‑卤代羰基化合物的方法，以高盐废水为卤源，将底物烯丙醇溶于混合溶剂后，直接加入到高盐废水中，在电化学反应系统中实现烯丙醇的卤化/半频那醇重排反应合成β‑卤代羰基化合物。与现有技术相比，本发明实现高盐废水资源的综合利用，制备得到的β‑卤代羰基化合物是重要中间体，经过化学转化可以进一步合成得到药物分子加兰他敏及天然产物文殊兰胺，避免传统有机合成氧化剂对环境的污染，具有较高的应用价值。
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公开(公告)号：CN108341778B
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201710053228.0
申请日：2017-01-22
申请人： 上海交通大学
IPC分类号： C07D221/12 , C07D491/056
摘要： 本发明涉及一种菲啶酮类化合物的合成方法，该方法是将具有导向基团的苯甲酰胺与苯炔前体，在催化剂、无机碱、添加剂、溶剂以及氧气的共同作用下，进行碳‑氢键和氮‑氢键活化环化反应，生成菲啶酮类化合物核心骨架，再脱除导向基团，即合成菲啶酮类化合物。与现有技术相比，本发明方法采用廉价易得和环境友好的铜催化剂，反应过程避免使用稀有金属，例如，钌、铑、钯等催化剂，底物具有多样性，反应条件比较温和，可重复性好，采用本发明方法可以合成Phenaglydon、Crinasiadine等菲啶酮类天然产物，为菲啶酮类化合物的合成以及对石蒜科生物碱天然产物的合成提供了新的思路，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN112430206A
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201910790535.6
申请日：2019-08-26
申请人： 上海交通大学
IPC分类号： C07D209/14 , C07D209/94 , C07D495/04 , A61P35/00
摘要： 本发明涉及一种手性/消旋6‑取代吲哚类化合物的制备方法，将靛红亚胺与吲哚化合物溶于溶剂中，在手性/消旋磷酸催化剂的作用下发生Friedel‑Crafts反应，制备得到手性/消旋6‑取代吲哚衍生物。与现有技术相比，本发明无需金属参与，不使用导向基团、产率高、对映选择性可控，为6位取代的吲哚类化合物的合成提供了新的途径，制得的化合物对几种人类癌细胞的增殖有抑制作用，可能为肿瘤治疗提供一种潜在的策略，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN108610358B
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN201611127405.7
申请日：2016-12-09
申请人： 上海交通大学
IPC分类号： C07F7/10 , B01J31/02 , C07C201/12 , C07C205/45
摘要： 本发明涉及3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸、其中间体及制备与应用，所述的3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸的结构式为或制备方法是以手性脯氨酸为原料，通过引入保护基团和辅助剂后，与硅烷化试剂进行C‑H键活化反应，再脱除保护基团得到中间体，该中间体在酸作用下脱除辅助基团，即可制得所述的3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸；本发明3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸应用于不对称催化反应中。本发明反应条件温和，化学产率高，为含硅结构类似物的合成提供了新的途径，制得的(2R,3R)‑3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸、(2S,3S)‑3‑(三甲基硅基)吡咯烷‑2‑羧酸可以用做不对称反应的手性催化剂，具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN110218137A
公开(公告)日：2019-09-10
申请号：CN201810171352.1
申请日：2018-03-01
申请人： 上海交通大学
IPC分类号： C07B43/06 , C07C231/10 , C07C233/76 , C07C235/56 , C07C253/30 , C07C255/60
摘要： 本发明涉及一种邻氨基苯甲醛类化合物的合成方法，以苯甲醛类化合物为原料，与噁唑酮类化合物，在催化剂及其助剂、添加剂、溶剂、Ar保护的共同作用下，进行苯甲醛邻位C-H键的活化反应合成苯甲酰胺类化合物，再经过化学转化，合成邻氨基苯甲醛类化合物。与现有技术相比，本发明方法在水作添加剂的作用下可以合成得到邻氨基苯甲醛类化合物，反应条件比较绿色温和，底物适用性广，底物转化率可达100％，邻氨基苯甲醛类化合物的收率可达89％。
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公开(公告)号：CN110283141B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN201910610009.7
申请日：2019-07-08
申请人： 上海交通大学
IPC分类号： C07D275/06 , C07D307/33 , C07C319/14 , C07C323/22 , C07B45/06
摘要： 本发明涉及N‑硫芳基/烷基邻磺酰苯酰亚胺及其制备方法和应用，以邻磺酰苯酰亚胺为原料，与氢化钠反应得到邻磺酰苯酰亚胺的钠盐，制备得到的邻磺酰苯酰亚胺的钠盐与苯次磺酰氯反应或烷基次磺酰氯反应，得到N‑硫芳基/烷基邻磺酰苯酰亚胺，可以在硫芳基/烷基化反应中应用。与现有技术相比，本发明反应条件温和，化学产率高，合成一类新的对水和空气都不敏感、稳定性较高的硫芳基/烷基试剂，制得的N‑硫芳基/烷基邻磺酰苯酰亚胺可以用做活性较高的亲电性的硫芳基/烷基化试剂，具有很好的应用前景。
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