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公开(公告)号:CN114874099A
公开(公告)日:2022-08-09
申请号:CN202210162171.9
申请日:2022-02-22
申请人: 上海交通大学
IPC分类号: C07C201/12 , C07C67/307 , C07C67/287 , C07C51/363 , C07C253/30 , C07C231/12 , C07C17/158 , C07C17/154 , C07B39/00 , C07C205/08 , C07C69/63 , C07C53/19 , C07C233/05 , C07C255/10 , C07C19/01 , C07C19/03
摘要: 本发明涉及一种烷烃氯代物的制备方法,使用空气或氧气作为氧化剂,使用含氯化合物作为的烷烃氯代物,将以氯化钠为代表的含氯化合物、取代基来源、烷烃、催化剂或氧化剂、酸加入到溶剂中,溶剂在空气或氧气气氛下加入透光反应容器,密封,在常压及光照条件下搅拌反应,再经过分析核磁收率、萃取、干燥、过滤、得到烷烃氯代物或酯化物。与现有技术相比,本发明利用以氯化钠为代表的廉价安全的含氯化合物作为氯源或催化剂,可以在空气常温常压含水条件下反应,节能经济,操作便捷安全,对环境比较友好。
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公开(公告)号:CN101367692A
公开(公告)日:2009-02-18
申请号:CN200810201241.7
申请日:2008-10-16
申请人: 上海交通大学
IPC分类号: C07B37/00 , C07C1/26 , C07C15/14 , C07C43/235 , C07C205/06
摘要: 本发明公开一种化工技术领域的碘代芳烃制备联芳烃的方法,步骤为:第一步,在反应容器中加入碘代芳烃、二价钯催化剂、碱和有机溶剂,在氮气保护条件下,混合、搅拌、反应;所述的钯催化剂,其摩尔数是碘代芳烃的物质的量的1.0%~5.0%;所述的碱,其摩尔数是碘代芳烃的物质的量的1.0~12倍;第二步,反应结束后,在反应混合物中加入二氯甲烷稀释,然后水洗至中性,水相再用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤除去无水硫酸镁,滤液经常压蒸馏除去二氯甲烷得到粗产物,粗产物再经过柱层析分离得到联芳烃。本发明在不需外加还原剂的条件下,碘代芳烃发生还原偶联反应生成联芳烃。
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公开(公告)号:CN101265147A
公开(公告)日:2008-09-17
申请号:CN200810037088.9
申请日:2008-05-08
申请人: 上海交通大学
IPC分类号: C07B37/04 , C07C1/26 , C07C15/24 , C07C205/11
摘要: 本发明涉及一种化工技术领域的联芳烃的制备方法,步骤为:第一步,在反应容器中加入碘代芳烃、简单芳烃、二价钯催化剂、添加剂、醇或有机酸和有机溶剂,混合、搅拌、反应;第二步,反应结束后,在反应混合物中加入二氯甲烷稀释,然后水洗至中性,水相再用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤除去无水硫酸镁,滤液经减压蒸馏除去二氯甲烷得到粗产物,粗产物再经过柱层析分离得到联芳烃。本发明反应条件温和,既可简化反应步骤,也相应地提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN1994983A
公开(公告)日:2007-07-11
申请号:CN200610148225.7
申请日:2006-12-28
申请人: 上海交通大学
IPC分类号: C07B39/00 , C07C17/12 , C07C25/02 , C07C43/225 , C07C41/22
摘要: 一种芳烃溴代物的制备方法,属于化工技术领域。本发明方法为,将活泼芳烃和溴化物、含氮试剂催化剂、金属氯化物和反应用溶剂混合,在常压空气中搅拌、反应,反应结束后,将混合反应溶液稀释,静置,过滤除去无机固体,然后用硫代硫酸钠水溶液洗涤滤液,直至有机相成无色,分出有机相;再用有机溶剂萃取水相,再次分出有机相;合并上述有机相,无水硫酸镁干燥,过滤除去干燥剂,滤液经减压蒸馏得到粗产物;粗产物再经过柱层析分离得到纯的溴代芳烃产物。本发明方法利用硝酸根或亚硝酸根为催化剂,金属氯化物为添加剂,并使用溴化物作为溴源,在中性溶液常温下经氧化完成活泼芳烃溴代反应,反应条件温和、操作简便、环境友好。
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公开(公告)号:CN101265147B
公开(公告)日:2011-05-11
申请号:CN200810037088.9
申请日:2008-05-08
申请人: 上海交通大学
IPC分类号: C07B37/04 , C07C1/26 , C07C15/24 , C07C205/11
摘要: 本发明涉及一种化工技术领域的联芳烃的制备方法,步骤为:第一步,在反应容器中加入碘代芳烃、简单芳烃、二价钯催化剂、添加剂、醇或有机酸和有机溶剂,混合、搅拌、反应;第二步,反应结束后,在反应混合物中加入二氯甲烷稀释,然后水洗至中性,水相再用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤除去无水硫酸镁,滤液经减压蒸馏除去二氯甲烷得到粗产物,粗产物再经过柱层析分离得到联芳烃。本发明反应条件温和,既可简化反应步骤,也相应地提高了反应效率。
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公开(公告)号:CN100494128C
公开(公告)日:2009-06-03
申请号:CN200610148226.1
申请日:2006-12-28
申请人: 上海交通大学
IPC分类号: C07C2/66 , C07C15/46 , C07D311/08 , B01J27/128
摘要: 一种铁催化的由活泼芳烃和炔烃合成苯乙烯衍生物的方法,属于化工技术领域。本发明方法为:将活泼芳烃和炔烃、铁催化剂在溶剂中混合、搅拌、反应,反应结束后,将反应混合液过滤,滤液经减压蒸馏除去溶剂后,再经过柱层析得到苯乙烯基衍生物;所述苯乙烯衍生物的化学结构式如下:其中,R是一个或多个供电基团,R1,R2是氢,烷基、芳基,羰基或羧基。本发明利用低廉易得的铁催化剂催化活泼芳烃和炔烃直接发生加成反应得到目标产物,反应条件温和,操作简便,环境友好,经济。
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公开(公告)号:CN100355710C
公开(公告)日:2007-12-19
申请号:CN200510111515.X
申请日:2005-12-15
申请人: 上海交通大学
IPC分类号: C07C17/156 , C07C25/02
摘要: 一种化工技术领域的芳烃碘代物的制备方法。本发明在圆底烧瓶中加入活泼芳烃、铋盐催化剂、在空气或者1个大气压氧气条件下于溶剂中搅拌、反应,在反应混合物中加入溶剂稀释,过滤,然后用硫代硫酸钠水溶液洗,至洗去未反应的碘,水相再用溶剂萃取,合并有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸馏除去溶剂,再经过柱层析分离得碘代芳烃。本发明利用空气作为氧化剂进行催化氧化碘代反应,反应条件温和,操作简便,环境友好。
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公开(公告)号:CN1986503A
公开(公告)日:2007-06-27
申请号:CN200610148226.1
申请日:2006-12-28
申请人: 上海交通大学
IPC分类号: C07C2/66 , C07C15/46 , C07D311/08 , B01J27/128
摘要: 一种铁催化的由活泼芳烃和炔烃合成苯乙烯衍生物的方法,属于化工技术领域。本发明方法为:将活泼芳烃和炔烃、铁催化剂在溶剂中混合、搅拌、反应,反应结束后,将反应混合液过滤,滤液经减压蒸馏除去溶剂后,再经过柱层析得到苯乙烯基衍生物;所述苯乙烯衍生物的化学结构式如图,其中,R是一个或多个供电基团,R1,R2是氢,烷基、芳基,羰基或羧基。本发明利用低廉易得的铁催化剂催化活泼芳烃和炔烃直接发生加成反应得到目标产物,反应条件温和,操作简便,环境友好,经济。
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公开(公告)号:CN115093324A
公开(公告)日:2022-09-23
申请号:CN202210162179.5
申请日:2022-02-22
申请人: 上海交通大学
IPC分类号: C07C67/035 , C07C69/63
摘要: 本发明涉及一种酯化烷烃的制备方法,将气态烷烃与氧气或空气混合得到混合气体,将含氯化合物催化剂和/或含氮化合物催化剂加入到透光反应容器中,再加入所述混合气体,再依次加入酸、溶剂,在常压及光照条件下反应,再经过分析核磁收率、萃取、干燥、过滤、减压蒸馏及柱层分离得到酯化烷烃。与现有技术相比,本发明利用廉价安全的含氯化合物与含氮化合物做催化剂,空气作为氧化剂,可以在常温常压条件下反应,节能经济,操作便捷安全,对环境比较友好。
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