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公开(公告)号：CN104151265B
公开(公告)日：2016-10-05
申请号：CN201310175535.8
申请日：2013-05-13
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院 , 正大天晴药业集团股份有限公司
IPC分类号： C07D295/088
摘要： 本发明公开了一种醋酸巴多昔芬中间体的制备方法。本发明提供了一种醋酸巴多昔芬的中间体化合物3的制备方法，其包括以下步骤：步骤⑴：在极性非质子溶剂中，碱存在的条件下，将对羟基苯甲醛6与化合物5进行缩合反应，得到中间体化合物4；步骤⑵：将步骤⑴中得到的反应液不经后处理直接与质子溶剂混合，再与还原剂进行还原反应得到醋酸巴多昔芬的中间体化合物3。本发明的制备方法路线较短，反应条件温和，操作安全，后处理过程简单，反应转化率高，产品收率高，纯度好，环境友好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103936718A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201310021838.4
申请日：2013-01-22
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D401/14
CPC分类号： C07D401/14
摘要： 本发明属于高纯度delafloxacin的制备方法技术领域。本发明的方法是将下式化合物14水解成盐，经固液分离，得到纯化的固态盐后再经酸化后得到。现有合成方法制得的delafloxacin纯度较差，需要进一步精制，本发明通过以delafloxacin酯类衍生物水解成盐，分离后酸化有效地去除杂质，使产物delafloxacin达到较高纯度（＞99.5%），满足后续制备的需求，此法在反应路线中即达到精制目的，省去进一步精制过程，提高了操作效率和总收率。
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公开(公告)号：CN103936718B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201310021838.4
申请日：2013-01-22
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院 , 正大天晴药业集团股份有限公司
IPC分类号： C07D401/14
摘要： 本发明属于高纯度delafloxacin的制备方法技术领域。本发明的方法是将下式化合物14水解成盐，经固液分离，得到纯化的固态盐后再经酸化后得到。现有合成方法制得的delafloxacin纯度较差，需要进一步精制，本发明通过以delafloxacin酯类衍生物水解成盐，分离后酸化有效地去除杂质，使产物delafloxacin达到较高纯度（＞99.5%），满足后续制备的需求，此法在反应路线中即达到精制目的，省去进一步精制过程，提高了操作效率和总收率。
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公开(公告)号：CN104098548B
公开(公告)日：2017-07-18
申请号：CN201310124425.9
申请日：2013-04-11
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院 , 正大天晴药业集团股份有限公司
IPC分类号： C07D401/14
摘要： 本发明涉及delafloxacin的提纯方法技术领域。本发明所述的delafloxacin精制方法，是将delafloxacin加至极性非质子溶剂中，加热，搅拌至溶解，加入蒸馏水，逐渐降温析晶即得到高纯度的delafloxacin。现有合成方法制得的delafloxacin需要进一步精制，简单的柱层析方式制备必然会加大规模化大生产的难度，同时会极大地增加制备成本，本发明可以有效地去除杂质，使化合物1delafloxacin达到较高纯度（＞99.0%），并满足后续制备的需求。
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公开(公告)号：CN103936717B
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201310021836.5
申请日：2013-01-22
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院 , 正大天晴药业集团股份有限公司
IPC分类号： C07D401/14
摘要： 本发明涉及delafloxacin的一种新中间体及其制备方法。本发明提供带有新型氟喹诺酮母核结构的化合物如下式所示。该类化合物可以用现有的原料化合物经一步反应制得，反应操作简便，收率较高。该类化合物用于新型氟喹诺酮类抗菌药delafloxacin及其盐的合成时，纯度和收率综合比较比现有技术有很大进步。
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公开(公告)号：CN104098499B
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201310120074.4
申请日：2013-04-08
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院 , 正大天晴药业集团股份有限公司
IPC分类号： C07D209/12
摘要： 本发明公开了5-苄氧基-2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-1H-吲哚的制备方法。该制备方法包括下列步骤：（1）在醇类溶剂中，在碱的作用下，将化合物II与化合物III进行缩合反应；（2）将步骤（1）的反应液与质子酸混合，进行Bischler-Mohlau吲哚关环反应，即可。本发明的合成路线与原有技术相比较，将第一步缩合反应与第二步Bischler-Mohlau吲哚关环反应合并为“一锅”反应，操作简便；反应产物I直接从反应溶剂中析出，大大简化了反应后处理过程，且纯度高，反应收率高，适于放大生产。。
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公开(公告)号：CN104098548A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310124425.9
申请日：2013-04-11
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D401/14
CPC分类号： C07D401/14
摘要： 本发明涉及Delafloxacin的提纯方法技术领域。本发明所述的Delafloxacin精制方法，是将Delafloxacin加至极性非质子溶剂中，加热，搅拌至溶解，加入蒸馏水，逐渐降温析晶即得到高纯度的Delafloxacin。现有合成方法制得的Delafloxacin需要进一步精制，简单的柱层析方式制备必然会加大规模化大生产的难度，同时会极大地增加制备成本，本发明可以有效地去除杂质，使化合物Delafloxacin达到较高纯度（＞99.0%），并满足后续制备的需求。
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公开(公告)号：CN103936717A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201310021836.5
申请日：2013-01-22
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D401/14
CPC分类号： C07D401/14
摘要： 本发明涉及delafloxacin的一种新中间体及其制备方法。本发明提供带有新型氟喹诺酮母核结构的化合物如下式所示。该类化合物可以用现有的原料化合物经一步反应制得，反应操作简便，收率较高。该类化合物用于新型氟喹诺酮类抗菌药delafloxacin及其盐的合成时，纯度和收率综合比较比现有技术有很大进步。
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公开(公告)号：CN104151265A
公开(公告)日：2014-11-19
申请号：CN201310175535.8
申请日：2013-05-13
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D295/088
CPC分类号： C07D295/088
摘要： 本发明公开了一种醋酸巴多昔芬中间体的制备方法。本发明提供了一种醋酸巴多昔芬的中间体化合物3的制备方法，其包括以下步骤：步骤⑴：在极性非质子溶剂中，碱存在的条件下，将对羟基苯甲醛6与化合物5进行缩合反应，得到中间体化合物4；步骤⑵：将步骤⑴中得到的反应液不经后处理直接与质子溶剂混合，再与还原剂进行还原反应得到醋酸巴多昔芬的中间体化合物3。本发明的制备方法路线较短，反应条件温和，操作安全，后处理过程简单，反应转化率高，产品收率高，纯度好，环境友好，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104098499A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310120074.4
申请日：2013-04-08
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07D209/12
CPC分类号： C07D209/12
摘要： 本发明公开了5-苄氧基-2-(4-苄氧基苯基)-3-甲基-1H-吲哚的制备方法。该制备方法包括下列步骤：（1）在醇类溶剂中，在碱的作用下，将化合物II与化合物III进行缩合反应；（2）将步骤（1）的反应液与质子酸混合，进行Bischler-Mohlau吲哚关环反应，即可。本发明的合成路线与原有技术相比较，将第一步缩合反应与第二步Bischler-Mohlau吲哚关环反应合并为“一锅”反应，操作简便；反应产物I直接从反应溶剂中析出，大大简化了反应后处理过程，且纯度高，反应收率高，适于放大生产。
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