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公开(公告)号:CN110642682A
公开(公告)日:2020-01-03
申请号:CN201910992130.0
申请日:2019-10-18
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司 , 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号: C07C41/16 , C07C41/26 , C07C43/178 , C07C43/13 , C07C51/305 , C07C59/305
摘要: 本发明涉及一种5-氧杂壬二酸的合成方法,主要解决其有效合成方法缺乏的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤:氮气保护下,向1,4-丁二醇和氢氧化钾的DMSO溶液中加入4-溴丁基苄醚,生成化合物1;化合物1在甲醇中,氢气环境下,经Pd/C催化脱苄,生成化合物2;化合物2在丙酮中经Jones试剂氧化,生成目标化合物3。反应式如下:,本发明反应时间短、反应温和、产品纯度高、收率高。
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公开(公告)号:CN110627686A
公开(公告)日:2019-12-31
申请号:CN201910856664.0
申请日:2019-09-11
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司 , 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号: C07C269/06 , C07C269/08 , C07C271/22
摘要: 本发明涉及一种芴甲氧羰基-O-三苯甲基-L-苏氨酸的合成方法。主要解决现有合成方法收率低以及原料匮乏的技术问题。本发明合成只有一步,方法如下:低温下,三甲硅烷基三氟甲磺酸酯和三苯基甲醇在二氯甲烷溶液中,生成活性中间体三苯甲基三氟甲磺酸酯;然后将此活性中间体的二氯甲烷溶液,在低温下滴加入芴甲氧羰基-L-苏氨酸和2,6-二甲基吡啶的二氯甲烷溶液中,之后室温过夜,反应生成产品:芴甲氧羰基-O-三苯甲基-L-苏氨酸,主要用作医药中间体、多肽的合成等。
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公开(公告)号:CN111440110A
公开(公告)日:2020-07-24
申请号:CN202010324735.5
申请日:2020-04-23
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司 , 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号: C07D209/20
摘要: 本发明涉及一种1-甲基-L-色氨酸的合成方法。主要解决现有合成方法存在的需要使用碘甲烷导致存在毒性及低沸点,以及金属钠、液氨等使工业化生产困难的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤:N-叔丁氧羰基-L-色氨酸甲酯、碳酸二甲酯和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺溶液中加热回流,生成化合物1;化合物1在盐酸水溶液中加热反应,生成目标化合物2。1-甲基-L-色氨酸作为一种氨基酸衍生物主要用作医药中间体、多肽的合成等。
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公开(公告)号:CN110684060A
公开(公告)日:2020-01-14
申请号:CN201910856663.6
申请日:2019-09-11
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司 , 吉尔生化(上海)有限公司
摘要: 本发明公开了一种用磺化石墨烯催化剂的烷基糖苷的制备方法,主要解决现有合成方法存在的转化不完全以及生产成本高的技术问题。本发明采用将对氨基苯磺酸经重氮化修饰后与氧化石墨烯表面的活性羟基和环氧基反应,得到氧化石墨烯负载的苯磺酸催化剂;将葡萄糖与脂肪醇混溶,以该磺化石墨烯为催化剂,经一步糖苷化反应制备烷基糖苷。
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公开(公告)号:CN117554523A
公开(公告)日:2024-02-13
申请号:CN202311565031.7
申请日:2023-11-22
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司
摘要: 本发明公开了N‑Boc‑D‑丝氨酸叔丁酯纯度检测方法,主要解决电位滴定过程繁琐、检测终点误差大等技术难题。本发明测定方法包括以下步骤:一,产品制备,二,准备测量试剂,三,样品溶液配制,二,气相色谱检测,主要利用岛津公司SH‑RXI‑5SIL MS的聚乙二醇毛细管色谱柱,结合气相色谱仪氢火焰检测器,利用面积归一化法来计算N‑Boc‑D‑丝氨酸叔丁酯化学纯度,本发明实现了待测样品不受干扰的同步检测,测量精度高,方法简单、快捷,重复性好,为N‑Boc‑D‑丝氨酸叔丁酯化学纯度检测提供了可靠便捷的检测手段。
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公开(公告)号:CN116626197A
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN202310627585.9
申请日:2023-05-31
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司
摘要: 本发明公开了一种长链脂肪酸顺反异构体HPLC检测方法,主要解决现有长链脂肪酸顺反异构体检测中操作难度大、重复性差的技术问题。本发明测定方法包括以下步骤:一、准备测量的试剂;二、样品的前处理;三、进行高效液相色谱测定,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以质量百分浓度0.1%磷酸水溶液:乙腈=95:5为流动相;流速为每分钟1.0ml;柱温为25℃;检测波长为205nm。通过本发明为长链脂肪酸系列顺反异构体的检测领域提供了可靠便捷的检测手段。
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公开(公告)号:CN116621789A
公开(公告)日:2023-08-22
申请号:CN202310627579.3
申请日:2023-05-31
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司
IPC分类号: C07D263/04
摘要: 本发明涉及一种(4S)‑3‑[2‑[[芴甲氧羰基]氨基]乙酰基]‑2,2‑二甲基‑4‑恶唑烷羧酸的工业化生产合成方法。主要解决其工业化放大合成方法缺乏的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤:Fmoc‑L‑甘氨酸和丝氨酸甲酯盐酸盐在二氯甲烷溶液中,在HATU催化下反应生成化合物1;化合物1和2,2‑二甲氧基丙烷在四氢呋喃溶液中,在4‑甲基苯磺酸吡啶盐催化下经加热反应,生成化合物2;化合物2在含有氯化钙和氢氧化钠的四氢呋喃与水的混合溶液中水解,生成目标化合物3。(4S)‑3‑[2‑[[芴甲氧羰基]氨基]乙酰基]‑2,2‑二甲基‑4‑恶唑烷羧酸作为一种氨基酸衍生物主要用作医药中间体、多肽的合成等。
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公开(公告)号:CN115932139A
公开(公告)日:2023-04-07
申请号:CN202211257361.5
申请日:2022-10-14
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司
摘要: 本发明公开了芴甲氧羰基‑S‑二棕榈酰‑L‑半胱氨酸纯度检测方法,主要解决利用高效液相色谱方法存在的样品需要前处理以及环节复杂,流动性使用缓冲溶液等不方便的技术问题。本发明测定方法包括以下步骤:一,准备测量的试剂,二,进行高效液相色谱测定,其中液相色谱测定的过程中采用DAD紫外检测器,通过高效液相色谱水相中添加质量百分浓度0.1%三氟乙酸溶液,能很好保证样品不受干扰;本发明实现了待测样品不受干扰的同步检测,为芴甲氧羰基‑S‑二棕榈酰‑L‑半胱氨酸纯度检测提供了可靠便捷的检测手段。
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公开(公告)号:CN115677482A
公开(公告)日:2023-02-03
申请号:CN202211469606.0
申请日:2022-11-22
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司
IPC分类号: C07C51/367 , C07C51/487 , C07C51/47 , C07C51/48 , C07C51/43 , C07C59/01 , C07C319/20 , C07C319/28 , C07C323/52 , C07C59/125
摘要: 本发明涉及一种手性α‑羟基酸的合成方法,主要解决现有技术方法难以纯化,无法规模生产的技术问题。合成方法包括(1)将α‑氨基酸,亚硝酸钠,硫酸和水进行反应,得到反应液;(2)将所得到的反应液用有机溶剂进行萃取,有机相依次用10%碳酸氢钠,10%氯化钠水溶液,水洗涤得到α‑羟基酸粗品溶液;(3)向所得到的α‑羟基酸粗品溶液中缓慢滴加有机碱,直到固体全部析出;(4)将过滤得到的滤饼用有机溶剂洗涤;(5)滤饼用水溶解,用盐酸调pH至4‑5;(6)将所得到的的水溶液用有机溶剂进行萃取;(7)分液,收集有机相,有机相用水洗涤得到α‑羟基酸纯品溶液;(8)浓缩后得到α‑羟基酸纯品。
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公开(公告)号:CN112526051B
公开(公告)日:2022-08-09
申请号:CN202011504705.9
申请日:2020-12-18
申请人: 上海吉奉生物科技有限公司
IPC分类号: G01N30/88
摘要: 本发明公开了一种Fmoc‑赖氨酸高效液相色谱测定方法,主要解决现有Fmoc‑赖氨酸色谱分析方法中流动相需要除菌处理导致操作繁琐的技术问题。本发明测定方法包括以下步骤:一,准备测量的试剂,二,样品的前处理;三,样品溶液配制;四,进行高效液相色谱测定,色谱仪为安捷伦1260色谱仪,采用DAD紫外检测器,安捷伦氨基色谱柱,流动相为质量百分浓度为0.1%TFA水溶液(A)和质量百分浓度为100%乙腈(B),通本发明为Fmoc‑赖氨酸系列检测领域提供了可靠便捷的检测手段。
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