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公开(公告)号：CN107513006A
公开(公告)日：2017-12-26
申请号：CN201710761917.7
申请日：2017-08-30
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 一种维生素A中间体C20醇的制备方法，包括如下步骤：化合物(I)与作为格氏试剂的乙基溴化镁在醚类溶剂中反应得到式化合物(II)；将化合物(II)与化合物(III)反应得到化合物(IV)，(3)将化合物(IV)在酸性条件下水解后再脱除溶剂得到化合物(V)；(4)将化合物(V)溶于有机溶剂A中，在酸类催化剂作用下进行异构化反应，反应完后分去酸类催化剂层，产品层用碱性溶液中和后，降温结晶并过滤得到高纯度的3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基环己烯)-2,7-二烯-4-炔-1,6-二醇(VI)。
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公开(公告)号：CN106045829B
公开(公告)日：2018-09-14
申请号：CN201610391415.5
申请日：2016-06-06
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07C45/58 , C07C47/225
摘要： 本发明涉及一种环氧羧酸酯制备十四碳醛的绿色合成工艺，包括：（1）环氧羧酸酯甲醇溶液预冷至一定温度，加入适量A的水溶液反应一段时间；（2）反应混合物经过滤得到固体盐和十四碳醛的甲醇溶液；（3）固体盐用甲醇洗涤至无有机物残留后烘干；（4）十四醛的甲醇溶液通入足量的酸性气体B至弱碱性，产生的少量固体盐经过滤并与上述步骤（3）的固体盐一起处理，得到的十四碳醛甲醇溶液经脱溶剂得到十四碳醛粗品。本发明避免了高COD废水的排放，也减少了有机溶剂的使用量，具有很好的环保价值；同时也减少了废水的萃取、蒸发或精馏，降低了能耗；另外，由于没有废水排放，十四碳醛产品基本没有损失，反应收率也有一定的提高。
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公开(公告)号：CN106588958A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201510661573.3
申请日：2015-10-14
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种连续制备炔醇双格氏试剂的生产系统及方法，所述的生产系统包括连续提供单格氏试剂以及炔醇溶液的物料供应装置、塔式反应器和分相槽。来自所述物料供应装置的单格氏试剂以及炔醇溶液连续输入所述塔式反应器的进料段，且在进料段内通过分布器预混；依重力流经反应段并进行反应；再连续采出炔醇双格式试剂，剩余溶液循环套用。本发明实现了炔醇双格氏试剂的连续化生产，且反应体系的反应溶剂及未反应的原料循环套用，不仅提高了原料利用率，还提高了所制备的炔醇双格氏试剂的质量。
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公开(公告)号：CN111072451A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201811221397.1
申请日：2018-10-19
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种格氏反应金属有机产物的绿色水解工艺，具体包括1)将计量好的吡啶盐加入到反应器中，然后慢慢加入金属有机物的醚类溶液，滴加完继续反应一段时间至反应完全，得到醇类水解产物和金属无机盐混合物；2)得到的混合物进行过滤或离心分离得到醇类水解产物的醚类溶液和相应的金属无机盐固体，固体盐用醚类溶剂洗涤；3)得到的固体盐经过进一步处理后进行回收利用；得到的醇类水解产物的醚类溶液进行蒸馏和精馏回收其中的醚类溶剂和吡啶类有机物。该工艺用吡啶类酸性盐代替酸性水溶液，避免了向反应体系中进一步引入水也能实现处理的目的，有效地解决了废水排放和溶剂处理的问题。
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公开(公告)号：CN106045829A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610391415.5
申请日：2016-06-06
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07C45/58 , C07C47/225
CPC分类号： C07C45/58 , C07C47/225
摘要： 本发明涉及一种环氧羧酸酯制备十四碳醛的绿色合成工艺，包括：（1）环氧羧酸酯甲醇溶液预冷至一定温度，加入适量A的水溶液反应一段时间；（2）反应混合物经过滤得到固体盐和十四碳醛的甲醇溶液；（3）固体盐用甲醇洗涤至无有机物残留后烘干；（4）十四醛的甲醇溶液通入足量的酸性气体B至弱碱性，产生的少量固体盐经过滤并与上述步骤（3）的固体盐一起处理，得到的十四碳醛甲醇溶液经脱溶剂得到十四碳醛粗品。本发明避免了高COD废水的排放，也减少了有机溶剂的使用量，具有很好的环保价值；同时也减少了废水的萃取、蒸发或精馏，降低了能耗；另外，由于没有废水排放，十四碳醛产品基本没有损失，反应收率也有一定的提高。
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公开(公告)号：CN104892381A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510208379.X
申请日：2015-04-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07C45/85 , C07C49/21 , C07C47/225
CPC分类号： C07C45/85 , C07C2601/16 , C07C49/21 , C07C47/225
摘要： 本发明公开了一种C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法，包括（1）在配料容器中将溶剂A和C14醛精馏低沸副产物混合均匀得到C14醛精馏低沸副产物的A溶液，然后加入催化剂B，在一定温度下副产物中C14醛的异构体进行异构化反应转化为C14醛；（2）将步骤（1）得到的新副产物的A溶液进行蒸馏脱溶剂得到新C14醛精馏低沸副产物粗品，然后进行精馏得到纯度较高的C14醛和β紫罗兰酮。本发明通过将C14醛异构体先异构化成C14醛，再进行精馏分离的方式，不仅实现了C14醛精馏低沸副产物中β紫罗兰酮的回收利用，同时也实现了C14醛及其异构体的回收利用，是一种经济可行的C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法。
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公开(公告)号：CN111072451B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201811221397.1
申请日：2018-10-19
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种格氏反应金属有机产物的绿色水解工艺，具体包括1)将计量好的吡啶盐加入到反应器中，然后慢慢加入金属有机物的醚类溶液，滴加完继续反应一段时间至反应完全，得到醇类水解产物和金属无机盐混合物；2)得到的混合物进行过滤或离心分离得到醇类水解产物的醚类溶液和相应的金属无机盐固体，固体盐用醚类溶剂洗涤；3)得到的固体盐经过进一步处理后进行回收利用；得到的醇类水解产物的醚类溶液进行蒸馏和精馏回收其中的醚类溶剂和吡啶类有机物。该工艺用吡啶类酸性盐代替酸性水溶液，避免了向反应体系中进一步引入水也能实现处理的目的，有效地解决了废水排放和溶剂处理的问题。
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公开(公告)号：CN107513006B
公开(公告)日：2020-06-12
申请号：CN201710761917.7
申请日：2017-08-30
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 一种维生素A中间体C20醇的制备方法，包括如下步骤：化合物(I)与作为格氏试剂的乙基溴化镁在醚类溶剂中反应得到式化合物(II)；将化合物(II)与化合物(III)反应得到化合物(IV)，(3)将化合物(IV)在酸性条件下水解后再脱除溶剂得到化合物(V)；(4)将化合物(V)溶于有机溶剂A中，在酸类催化剂作用下进行异构化反应，反应完后分去酸类催化剂层，产品层用碱性溶液中和后，降温结晶并过滤得到高纯度的3,7‑二甲基‑9‑(2,6,6‑三甲基环己烯)‑2,7‑二烯‑4‑炔‑1,6‑二醇(VI)。
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公开(公告)号：CN106588958B
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201510661573.3
申请日：2015-10-14
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续制备炔醇双格氏试剂的生产系统及方法，所述的生产系统包括连续提供单格氏试剂以及炔醇溶液的物料供应装置、塔式反应器和分相槽。来自所述物料供应装置的单格氏试剂以及炔醇溶液连续输入所述塔式反应器的进料段，且在进料段内通过分布器预混；依重力流经反应段并进行反应；再连续采出炔醇双格式试剂，剩余溶液循环套用。本发明实现了炔醇双格氏试剂的连续化生产，且反应体系的反应溶剂及未反应的原料循环套用，不仅提高了原料利用率，还提高了所制备的炔醇双格氏试剂的质量。
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公开(公告)号：CN104892381B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201510208379.X
申请日：2015-04-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07C45/85 , C07C49/21 , C07C47/225
摘要： 本发明公开了一种C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法，包括（1）在配料容器中将溶剂A和C14醛精馏低沸副产物混合均匀得到C14醛精馏低沸副产物的A溶液，然后加入催化剂B，在一定温度下副产物中C14醛的异构体进行异构化反应转化为C14醛；（2）将步骤（1）得到的新副产物的A溶液进行蒸馏脱溶剂得到新C14醛精馏低沸副产物粗品，然后进行精馏得到纯度较高的C14醛和β紫罗兰酮。本发明通过将C14醛异构体先异构化成C14醛，再进行精馏分离的方式，不仅实现了C14醛精馏低沸副产物中β紫罗兰酮的回收利用，同时也实现了C14醛及其异构体的回收利用，是一种经济可行的C14醛精馏低沸副产物的回收利用方法。
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