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公开(公告)号：CN114539046A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210223781.5
申请日：2022-03-07
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07C51/235 , C07C61/04 , C07D307/93
摘要： 本发明涉及一种卡隆酸或其衍生物的制备方法，包括：将过渡金属硝酸盐、无机卤化物以及负载氮氧自由基化合物的碳纳米管组成的催化体系与3‑羟甲基‑2,2‑二甲基环丙基甲酸或其衍生物混合于有机溶剂中，得到反应体系；在有氧条件下，将反应体系进行氧化反应，得到反应液；将反应液进行过滤，滤液经过后处理得到卡隆酸或其衍生物。本发明还涉及一种卡隆酸酐或其衍生物的制备方法，包括：采用所述制备方法获得卡隆酸或其衍生物，再进行环合反应，得到卡隆酸酐或其衍生物。采用本发明的催化体系时，可以利用氧气作为氧化剂制备得到卡隆酸或其衍生物，进而经过环合反应制备得到卡隆酸酐或其衍生物，环境友好且经济高效，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN111072451A
公开(公告)日：2020-04-28
申请号：CN201811221397.1
申请日：2018-10-19
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种格氏反应金属有机产物的绿色水解工艺，具体包括1)将计量好的吡啶盐加入到反应器中，然后慢慢加入金属有机物的醚类溶液，滴加完继续反应一段时间至反应完全，得到醇类水解产物和金属无机盐混合物；2)得到的混合物进行过滤或离心分离得到醇类水解产物的醚类溶液和相应的金属无机盐固体，固体盐用醚类溶剂洗涤；3)得到的固体盐经过进一步处理后进行回收利用；得到的醇类水解产物的醚类溶液进行蒸馏和精馏回收其中的醚类溶剂和吡啶类有机物。该工艺用吡啶类酸性盐代替酸性水溶液，避免了向反应体系中进一步引入水也能实现处理的目的，有效地解决了废水排放和溶剂处理的问题。
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公开(公告)号：CN102531984A
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201110448798.2
申请日：2011-12-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C403/08
摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。
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公开(公告)号：CN102531984B
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201110448798.2
申请日：2011-12-29
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C403/08
摘要： 本发明公开了一种维生素A中间体的连续萃取提纯方法。统的提纯方法为结晶提纯：粗品溶解在非极性溶剂中，冷冻结晶，粗品中杂物对结晶溶解性强，结晶率低，低温结晶能耗大，结晶后产品易氧化变质。本发明的提纯步骤如下：维生素A中间体的粗品溶解在20-90%体积比的低级醇水溶液中，成为醇水物料，然后连续地进入萃取塔内；萃取塔的操作条件如下：萃取温度10-50℃，醇水物料与萃取用的低极性萃取剂的体积比1：5-5：1，经5-20级逆流萃取后，萃取剂萃取出大部分杂物，并带出微量维生素A中间体；从萃取塔底部得到的醇水物料回收低级醇水溶液后，得到提纯的维生素A中间体。本发明得到的产品纯度高，有利于后续氢化反应。
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公开(公告)号：CN101638363A
公开(公告)日：2010-02-03
申请号：CN200910101979.0
申请日：2009-08-27
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种不饱和醇类化合物的酰化方法。现有的方法大多需要用到甲醇钠等强碱类化合物，而且需要较为苛刻的环境进行反应。也有使用反应精馏的方法，但是此种方法需要较多的能耗。本发明在固体缚酸剂及惰性溶剂存在下，C 10 ～C 20 不饱和醇的伯醇或者仲醇经催化剂催化，与醋酐在-10～80℃下进行酰化反应，酰化得到伯醇酯化物和伯醇、仲醇双酯化物的混合物；所述的催化剂为相转移催化剂和助催化剂二甲氨基吡啶。本发明没有三废产生，实现了废水零排放，能耗低，成本低，酯化收率高。
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公开(公告)号：CN114539046B
公开(公告)日：2023-08-29
申请号：CN202210223781.5
申请日：2022-03-07
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC分类号： C07C51/235 , C07C61/04 , C07D307/93
摘要： 本发明涉及一种卡隆酸或其衍生物的制备方法，包括：将过渡金属硝酸盐、无机卤化物以及负载氮氧自由基化合物的碳纳米管组成的催化体系与3‑羟甲基‑2,2‑二甲基环丙基甲酸或其衍生物混合于有机溶剂中，得到反应体系；在有氧条件下，将反应体系进行氧化反应，得到反应液；将反应液进行过滤，滤液经过后处理得到卡隆酸或其衍生物。本发明还涉及一种卡隆酸酐或其衍生物的制备方法，包括：采用所述制备方法获得卡隆酸或其衍生物，再进行环合反应，得到卡隆酸酐或其衍生物。采用本发明的催化体系时，可以利用氧气作为氧化剂制备得到卡隆酸或其衍生物，进而经过环合反应制备得到卡隆酸酐或其衍生物，环境友好且经济高效，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN111072451B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201811221397.1
申请日：2018-10-19
申请人： 上虞新和成生物化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种格氏反应金属有机产物的绿色水解工艺，具体包括1)将计量好的吡啶盐加入到反应器中，然后慢慢加入金属有机物的醚类溶液，滴加完继续反应一段时间至反应完全，得到醇类水解产物和金属无机盐混合物；2)得到的混合物进行过滤或离心分离得到醇类水解产物的醚类溶液和相应的金属无机盐固体，固体盐用醚类溶剂洗涤；3)得到的固体盐经过进一步处理后进行回收利用；得到的醇类水解产物的醚类溶液进行蒸馏和精馏回收其中的醚类溶剂和吡啶类有机物。该工艺用吡啶类酸性盐代替酸性水溶液，避免了向反应体系中进一步引入水也能实现处理的目的，有效地解决了废水排放和溶剂处理的问题。
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