公开(公告)号：CN115825299B

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN115420723A

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202211082476.5

申请日：2022-09-06

申请人： 中北大学

发明人： 赵林秀 ,  石俊丽 ,  王明亚 ,  刘永政 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  申帆帆 ,  庞欣强 ,  韩明峰

IPC分类号： G01N21/64

摘要： 本发明涉及一种用于在水溶液中检测Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，以肼甲酸甲酯和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛为原料，经肼甲酸甲酯上的伯胺与7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛上的醛基进行亲核加成反应生成C＝N双键，通过1H NMR、13C NMR和ESI‑MS对其进行结构表征，探针在水溶液中呈现亮绿色荧光，加入铜离子后荧光淬灭，将浓度呈现梯度变化的铜离子溶液与探针SJL溶液混合后，测定荧光强度，然后以铜离子的浓度为横坐标，混合体系的荧光强度为纵坐标作图，建立铜离子溶液浓度梯度变化与荧光探针溶液荧光强度变化关系的标准线，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性的在水溶液中检测微量Cu2+的荧光探针，络合常数为1.98×105M‑1，检测限低至0.6μM。

公开(公告)号：CN116478094A

公开(公告)日：2023-07-25

申请号：CN202310318639.3

申请日：2023-03-29

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 申帆帆 ,  仝志珂 ,  肖芸 ,  李翀 ,  赵林秀 ,  陈军 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  王明亚 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  薛达 ,  刘永政 ,  刘继开

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明提供了一种高能钝感炸药3,4‑二硝基吡唑的高产率制备方法，其合成方法为：以吡唑为起始原料，经过硝化在1号位上引入N‑NO2；经过与二甲苯等几种不同有机溶剂在水热釜中进行σ‑重排反应转移到3号位上得到中间体3‑硝基吡唑，然后经过发烟硝酸直接硝化可得到DNP，由于DNP优越的理化及爆轰性能使其在推进剂和炸药领域广泛使用，同时也是代替TNT作为熔铸炸药载体的理想候选物。本发明合成方法简便，选择性高，产率高，采用的有机溶剂毒性较小，反应时间缩短，极大地降低了生产成本，通过水热釜重排反应避免了繁琐的后处理问题，符合绿色化学的要求。

公开(公告)号：CN115825299A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN115718149A

公开(公告)日：2023-02-28

申请号：CN202211386812.5

申请日：2022-11-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 赵林秀 ,  霍媛媛 ,  曹端林 ,  肖芸 ,  王明亚 ,  李翀 ,  李永祥 ,  陈军 ,  刘明 ,  刘强 ,  张帅 ,  刘永政 ,  刘文东

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/86

摘要： 本发明公开了一种甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。

公开(公告)号：CN219002166U

公开(公告)日：2023-05-12

申请号：CN202320074379.5

申请日：2023-01-09

申请人： 中北大学

发明人： 曹端林 ,  王明亚 ,  赵林秀 ,  李永祥 ,  申帆帆

IPC分类号： B01D29/05 ,  B01D29/50 ,  B01D29/94 ,  B01D29/84

摘要： 本实用新型公开了一种自动排干料的叶滤机装置，采用滤布全包裹式叶片，同时叶片与下端盖通过软管连接，排液口安装于装置最下端，固体过滤操作无残液，实现高效率过滤；装置顶端持续将氮气通入叶片内，使用氮气带走固体物料中的残液，实现干燥操作；圆筒式罐体，辅以振动机构和氮气，实现彻底排固体料。设备整体采用气动装置实现各动作，无高温、高压、静电或摩擦等刺激。其适用性更广，在含能材料生产过程自动化推广中具有重要意义。