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公开(公告)号：CN112939867A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110374462.X
申请日：2021-04-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
发明人： 赵林秀 , 谢勇 , 李翀 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 刘艳丽 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 张桐伟 , 刘永政
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。
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公开(公告)号：CN116478094A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310318639.3
申请日：2023-03-29
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明提供了一种高能钝感炸药3,4‑二硝基吡唑的高产率制备方法，其合成方法为：以吡唑为起始原料，经过硝化在1号位上引入N‑NO2；经过与二甲苯等几种不同有机溶剂在水热釜中进行σ‑重排反应转移到3号位上得到中间体3‑硝基吡唑，然后经过发烟硝酸直接硝化可得到DNP，由于DNP优越的理化及爆轰性能使其在推进剂和炸药领域广泛使用，同时也是代替TNT作为熔铸炸药载体的理想候选物。本发明合成方法简便，选择性高，产率高，采用的有机溶剂毒性较小，反应时间缩短，极大地降低了生产成本，通过水热釜重排反应避免了繁琐的后处理问题，符合绿色化学的要求。
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公开(公告)号：CN113959889A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111152452.8
申请日：2021-09-29
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
发明人： 赵林秀 , 张桐伟 , 方克雄 , 李翀 , 申帆帆 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 陈军 , 刘艳丽 , 刘永政 , 郑入水 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 马忠平
摘要： 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。
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公开(公告)号：CN113061113A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110374475.7
申请日：2021-04-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
发明人： 曹端林 , 肖芸 , 王景奇 , 李永祥 , 潘红霞 , 龚磊 , 王建龙 , 李翀 , 李敏 , 赵林秀 , 陈军 , 刘艳丽 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 刘永政 , 张桐伟
IPC分类号： C07D233/92
摘要： 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。
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公开(公告)号：CN115825299B
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202211485818.8
申请日：2022-11-24
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。
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公开(公告)号：CN115825299A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211485818.8
申请日：2022-11-24
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。
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公开(公告)号：CN115718149A
公开(公告)日：2023-02-28
申请号：CN202211386812.5
申请日：2022-11-07
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。
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公开(公告)号：CN115448866A
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202211255730.7
申请日：2022-10-13
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D207/42
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯的制备方法。该1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯通过碘化、硝化和再硝化三步法合成，具体先以N‑甲基吡咯为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，N‑碘代丁二酰亚胺为碘代试剂机械搅拌得到1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯；然后将98％的发烟硝酸作为硝化剂硝化1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯得到1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯；最后将98％发烟硝酸和98％浓硫酸的混酸体系作为硝化体系硝化1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯进而得到所述1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯。该合成工艺简单，产物纯度较高。
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公开(公告)号：CN113087629A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110374481.2
申请日：2021-04-07
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C205/12 , C07C201/08
摘要： 本发明公开了一种1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯的制备方法，以间二氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌，温度为20℃条件下，向浓硫酸中滴加间二氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有固体悬浮物析出。
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