公开(公告)号：CN114507141B

公开(公告)日：2024-01-23

申请号：CN202111589586.6

申请日：2021-12-23

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 陈丽珍 ,  陈聪 ,  李晓 ,  王建龙 ,  李翀 ,  潘红霞 ,  肖芸 ,  陈军

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/37

摘要： 本发明为一种控制2,4‑二硝基苯甲醚晶型的方法，属于含能材料合成技术领域。本发明方法采用相同的原料CDB、氢氧化钠和甲醇，通过控制合成工艺获得不同晶型的产物α‑DNAN和β‑DNAN。本发明方法明确了α晶型和β晶型的合成制备条件，为2,4‑二硝基苯甲醚在武器装备中安全可靠使用提供了保障。该本发明方法在实际生产过程中，可以降低因为晶型掺杂而造成熔铸体体积变化导致其性能不稳定情况的发生，对后续产品处理、储存、运输过程提供更安全的保障。

公开(公告)号：CN114507141A

公开(公告)日：2022-05-17

申请号：CN202111589586.6

申请日：2021-12-23

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 陈丽珍 ,  陈聪 ,  李晓 ,  王建龙 ,  李翀 ,  潘红霞 ,  肖芸 ,  陈军

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/37

摘要： 本发明为一种控制2,4‑二硝基苯甲醚晶型的方法，属于含能材料合成技术领域。本发明方法采用相同的原料CDB、氢氧化钠和甲醇，通过控制合成工艺获得不同晶型的产物α‑DNAN和β‑DNAN。本发明方法明确了α晶型和β晶型的合成制备条件，为2,4‑二硝基苯甲醚在武器装备中安全可靠使用提供了保障。该本发明方法在实际生产过程中，可以降低因为晶型掺杂而造成熔铸体体积变化导致其性能不稳定情况的发生，对后续产品处理、储存、运输过程提供更安全的保障。

公开(公告)号：CN112939867A

公开(公告)日：2021-06-11

申请号：CN202110374462.X

申请日：2021-04-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 赵林秀 ,  谢勇 ,  李翀 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  刘艳丽 ,  刘明 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  张桐伟 ,  刘永政

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。

公开(公告)号：CN116478094A

公开(公告)日：2023-07-25

申请号：CN202310318639.3

申请日：2023-03-29

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 申帆帆 ,  仝志珂 ,  肖芸 ,  李翀 ,  赵林秀 ,  陈军 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  王明亚 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  薛达 ,  刘永政 ,  刘继开

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明提供了一种高能钝感炸药3,4‑二硝基吡唑的高产率制备方法，其合成方法为：以吡唑为起始原料，经过硝化在1号位上引入N‑NO2；经过与二甲苯等几种不同有机溶剂在水热釜中进行σ‑重排反应转移到3号位上得到中间体3‑硝基吡唑，然后经过发烟硝酸直接硝化可得到DNP，由于DNP优越的理化及爆轰性能使其在推进剂和炸药领域广泛使用，同时也是代替TNT作为熔铸炸药载体的理想候选物。本发明合成方法简便，选择性高，产率高，采用的有机溶剂毒性较小，反应时间缩短，极大地降低了生产成本，通过水热釜重排反应避免了繁琐的后处理问题，符合绿色化学的要求。

公开(公告)号：CN114452927B

公开(公告)日：2023-07-07

申请号：CN202210105807.6

申请日：2022-01-28

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 陈丽珍 ,  陈聪 ,  李晓 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  肖芸 ,  潘红霞 ,  方克雄 ,  刘强

IPC分类号： B01J19/18 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37

摘要： 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN113959889A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111152452.8

申请日：2021-09-29

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 赵林秀 ,  张桐伟 ,  方克雄 ,  李翀 ,  申帆帆 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  李敏 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  潘红霞 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  刘永政 ,  郑入水 ,  王艳红 ,  任福德 ,  陈芳 ,  马忠平

IPC分类号： G01N5/02 ,  G01N31/16

摘要： 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。

公开(公告)号：CN113061113A

公开(公告)日：2021-07-02

申请号：CN202110374475.7

申请日：2021-04-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  肖芸 ,  王景奇 ,  李永祥 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  王建龙 ,  李翀 ,  李敏 ,  赵林秀 ,  陈军 ,  刘艳丽 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  任福德 ,  陈芳 ,  胡志勇 ,  马忠平 ,  刘永政 ,  张桐伟

IPC分类号： C07D233/92

摘要： 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。

公开(公告)号：CN115825299B

公开(公告)日：2024-09-24

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN114452927A

公开(公告)日：2022-05-10

申请号：CN202210105807.6

申请日：2022-01-28

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 陈丽珍 ,  陈聪 ,  李晓 ,  王建龙 ,  龚磊 ,  肖芸 ,  潘红霞 ,  方克雄 ,  刘强

IPC分类号： B01J19/18 ,  C07C201/08 ,  C07C205/06 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37

摘要： 本发明为一种用于DNT和DNAN合成的一机两用反应装置，属于有机合成技术领域。本发明装置包括分离器、反应器和搅拌轴，搅拌轴由驱动电机驱动，搅拌轴上设置有提升筒和搅拌桨叶，提升筒的上部分位于分离器内、下部分位于反应器内，搅拌叶位于反应器内，分离器由隔板分为环形内筒部分和环形外筒部分，环形外筒部分右隔板分为有机相室和无机相室，对应的分离器上设置有有机相出料口、无机相出料口和均相出料口。本发明装置实现了DNT和DNAN两种产品合成共用一个反应装置，仅需要在使用前设置组态，不需要更换其他合成设备，极大地简化了合成工序，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN115825299A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。