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公开(公告)号：CN102010379A
公开(公告)日：2011-04-13
申请号：CN201010557910.1
申请日：2010-11-22
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D251/06
摘要： 一种黑索今的生产方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，以重量比为1∶9～11的乌洛托品与浓硝酸为反应物料，使用细度为60～80目的乌洛托品为原料，将其从不少于2个的加料口同时均匀加入盛有浓硝酸的装置中，在10～15℃条件下与浓硝酸进行反应制备黑索今。本发明不增加任何投入，仅仅通过改变反应物料的加料方式及细度，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4％提高到85.2％以上。
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公开(公告)号：CN111170872B
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202010033004.5
申请日：2020-01-13
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/51
摘要： 本发明为一种对苯二胺的纯化方法，尤其针对含有10‑30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料，对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低，本发明方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况，纯化效果非常理想，本发明纯化方法的收率为71‑75%，纯度99.7‑99.9%。
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公开(公告)号：CN102010379B
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201010557910.1
申请日：2010-11-22
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D251/06
摘要： 一种黑索今的生产方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，以重量比为1∶9～11的乌洛托品与浓硝酸为反应物料，使用细度为60～80目的乌洛托品为原料，将其从不少于2个的加料口同时均匀加入盛有浓硝酸的装置中，在10～15℃条件下与浓硝酸进行反应制备黑索今。本发明不增加任何投入，仅仅通过改变反应物料的加料方式及细度，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4％提高到85.2％以上。
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公开(公告)号：CN102399150B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201110266409.4
申请日：2011-09-08
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C205/06 , C07C201/08
摘要： 本发明公开了一种合成六硝基联苄的新方法，涉及含能材料制备技术领域。18-35℃下将联苄经硝化、析出、过滤、洗涤、结晶和干燥后得到四硝基联苄，四硝基联苄在80～120℃下进一步硝化，析出，再经过滤、洗涤、结晶和干燥最终得到六硝基联苄纯品。本发明通过改变硝化剂和硝化反应温度，从联苄到四硝基联苄的合成反应在常温下完成，粗品得率提高5％以上；从四硝基联苄到六硝基联苄的合成反应一步完成，简化了操作过程，反应时间缩短约24小时，六硝基联苄纯品得率提高13％以上，成本降低约20％，并且操作安全、反应平稳。
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公开(公告)号：CN106632357A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610888311.5
申请日：2016-10-11
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D487/08
CPC分类号： C07D487/08
摘要： 本发明属于化学技术领域，具体说，涉及一种一锅法合成TTBN的方法，由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应，一锅合成TTBN，具体包括：在室温下，将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中，在15‑40℃搅拌水解30‑180min后，直接加入乌洛托品，在30‑60℃下反应30‑90min，一锅合成TTBN。本发明简化了TTBN的制备工艺，将TNGU在酸性条件下水解，不经过分离，也不需要制备TNAE的钡盐，而是与乌洛托品直接反应一锅合成TTBN。
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公开(公告)号：CN102399150A
公开(公告)日：2012-04-04
申请号：CN201110266409.4
申请日：2011-09-08
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C205/06 , C07C201/08
摘要： 本发明公开了一种合成六硝基联苄的新方法，涉及含能材料制备技术领域。18-35℃下将联苄经硝化、析出、过滤、洗涤、结晶和干燥后得到四硝基联苄，四硝基联苄在80～120℃下进一步硝化，析出，再经过滤、洗涤、结晶和干燥最终得到六硝基联苄纯品。本发明通过改变硝化剂和硝化反应温度，从联苄到四硝基联苄的合成反应在常温下完成，粗品得率提高5％以上；从四硝基联苄到六硝基联苄的合成反应一步完成，简化了操作过程，反应时间缩短约24小时，六硝基联苄纯品得率提高13％以上，成本降低约20％，并且操作安全、反应平稳。
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公开(公告)号：CN100567272C
公开(公告)日：2009-12-09
申请号：CN200710061725.1
申请日：2007-04-17
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D251/04
摘要： 本发明涉及一种利用直接硝解法生产黑索今的方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，对其进行改进，使浓硝酸分次与乌洛托品进行反应，先将乌洛托品加入到90～95%重量的浓硝酸中反应，再补加剩余5～10%重量的浓硝酸进行反应。本发明通过改变反应物料的加料方式，将浓硝酸分两步加入，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4%提高到81.7%以上。
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公开(公告)号：CN101033215A
公开(公告)日：2007-09-12
申请号：CN200710061725.1
申请日：2007-04-17
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D251/04
摘要： 本发明涉及一种利用直接硝解法生产黑索今的方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，对其进行改进，使浓硝酸分次与乌洛托品进行反应，先将乌洛托品加入到90～95％重量的浓硝酸中反应，再补加剩余5～10％重量的浓硝酸进行反应。本发明通过改变反应物料的加料方式，将浓硝酸分两步加入，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4％提高到81.7％以上。
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公开(公告)号：CN111170872A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010033004.5
申请日：2020-01-13
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/51
摘要： 本发明为一种对苯二胺的纯化方法，尤其针对含有10-30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料，对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低，本发明方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况，纯化效果非常理想，本发明纯化方法的收率为71-75%，纯度99.7-99.9%。
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