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公开(公告)号：CN103396423B
公开(公告)日：2015-12-23
申请号：CN201310373227.6
申请日：2013-08-23
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及一种粉末状头孢替坦二钠的制备方法。目前粉末状头孢替坦二钠的制备多采用冻干的制备方法，这种方法既不利于大规模经济地制造头孢替坦二钠，采用该方法得到的产品又不利于分装制造本品制剂，因此有必要开发新的制备方法来解决上述问题。本粉末状头孢替坦二钠的制备方法包括以下步骤：头孢替坦二钠溶液的制备、头孢替坦二钠的析出、粉末状头孢替坦二钠的获得。本发明制备方法、操作方法简单，对设备及制备条件要求不高，适于大规模精制地制备头孢替坦二钠；制得的粉末状头孢替坦二钠颗粒均匀，流动性较好，适于分装成本品的注射用制剂。
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公开(公告)号：CN104817600A
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201510187590.8
申请日：2015-04-20
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
摘要： 本发明公开了一种二氢高红霉素的制备纯化方法，本发明将含有邻位二羟基化合物加至水和卤代烷烃类作溶剂的二氢高红霉素硼酸酯反应液中，经纯化、分离后得到高纯度的二氢高红霉素产品。本发明的制备纯化方法操作方法简单，对设备及制备条件要求不高，适于大规模的制备二氢高红霉素。另外甘油或及其邻位二羟基类似物相当便宜，易于除去。对提高收率和质量、降低成本有很大帮助。
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公开(公告)号：CN104788520A
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201510189160.X
申请日：2015-04-20
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
摘要： 本发明公开了一种红霉素肟的制备纯化方法，利用甲醇、盐酸羟胺和硫氰酸红霉素反应制备红霉素肟中反应产物过滤后的母液，往其中再加入硫氰酸红霉素、甲醇和盐酸羟胺，盐酸羟胺的加入量是硫氰酸红霉素摩尔量的0.1-10倍,甲醇的补加量是母液体积量的0.1-0.5倍、硫氰酸红霉素的加入量是母液体积量的0.5-1倍，然后加入碳酸氢铵条件pH至6-7，然后进行肟化反应，反应温度为0-60℃,反应时间24-72小时，再通过冷却、过滤得到红霉素肟盐湿品，然后再加碱游离得到红霉素肟，重复上述步骤，反应母液循环利用1-10次，从而达到最大限度的利用硫氰酸红霉素、盐酸羟胺，提高收率、减少废料排放，降低成本的目的。
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公开(公告)号：CN108003177A
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201711392576.7
申请日：2017-12-21
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D498/18 , A61K31/5386 , A61P31/04
摘要： 本发明提供了一种苯并噁嗪利福霉素类衍生物，其化学结构式如式 所示，该苯并噁嗪利福霉素类衍生物具有优秀的抗菌性能，对常见的菌种具有优秀的抗菌效果，同时还能对一些耐药菌具有良好的抗菌作用，弥补了现有相关药物的不足，可为下一步的抗菌药物的研发提供一定的基础。本发明还提供了制备该苯并噁嗪利福霉素类衍生物的方法以及将该苯并噁嗪利福霉素类衍生物在制备抗生素药物方面的用途。
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公开(公告)号：CN104931603B
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201510244083.3
申请日：2015-05-13
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种采用氨基柱测定福多司坦有关物质的方法，属于药物分析技术领域，本发明以氨基键合硅胶键合硅胶为填充剂的色谱柱(25cm×4.6mm，5μm)为色谱柱，以0.05mol/L的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至4.5)—乙腈(35:65)为流动相，以210nm检测波长，以1.0mL/min为流速，以30℃为柱温的高效液相色谱条件来测定福多司坦的有关物质。本发明的有关物质检查方法，可检测出更多的杂质，主峰与杂质间的分离度也更佳，可更科学准确测定样品中的微量杂质，提高本品的使用安全性和有效性，具有先进性。
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公开(公告)号：CN108047249A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711392558.9
申请日：2017-12-21
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D498/18 , A61K31/5386 , A61P31/04
CPC分类号： C07D498/18
摘要： 本发明提供了一种利福霉素衍生物，其化学结构式如式 所示，该利福霉素衍生物可以对革兰氏阳性菌产生较强的抗菌效果，同时对于一些传统结核菌耐药菌株也有着优异的抗菌效果，可为下一步的抗菌药物研发提供一定的基础。本发明还提供了制备该利福霉素衍生物的方法以及将该利福霉素衍生物在制备抗生素药物方面的用途。
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公开(公告)号：CN104910192B
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201510245193.1
申请日：2015-05-13
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢替坦二钠中杂质的制备与结构确证方法，属于药物分析技术领域，原有文献报道，采用HPLC‑MS方法对样品中的杂质进行结构推导，但针对较小含量的杂质，液质联用很难获得满意结果，也未见有该杂质的文献和专利报道。本发明针对以上问题，采用制备柱分离，富集目标杂质，并进一步分离纯化，最终获得杂质单体，进行确证得出该杂质化学结构，方法简单，结果准确，可用于头孢类样品的杂质分析控制。
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公开(公告)号：CN104931603A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510244083.3
申请日：2015-05-13
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种采用氨基柱测定福多司坦有关物质的方法，属于药物分析技术领域，本发明以氨基键合硅胶键合硅胶为填充剂的色谱柱(25cm×4.6mm，5μm)为色谱柱，以0.05mol/L的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至4.5)—乙腈(35:65)为流动相，以210nm检测波长，以1.0mL/min为流速，以30℃为柱温的高效液相色谱条件来测定福多司坦的有关物质。本发明的有关物质检查方法，可检测出更多的杂质，主峰与杂质间的分离度也更佳，可更科学准确测定样品中的微量杂质，提高本品的使用安全性和有效性，具有先进性。
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公开(公告)号：CN103396423A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201310373227.6
申请日：2013-08-23
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/12
摘要： 本发明涉及发明涉及一种粉末状头孢替坦二钠的制备方法。目前粉末状头孢替坦二钠的制备多采用冻干的制备方法，这种方法既不利于大规模经济地制造头孢替坦二钠，采用该方法得到的产品又不利于分装制造本品制剂，因此有必要开发新的制备方法来解决上述问题。本粉末状头孢替坦二钠的制备方法包括以下步骤：孢替坦二钠溶液的制备、孢替坦二钠的析出、粉末状孢替坦二钠的获得。本发明制备方法、操作方法简单，对设备及制备条件要求不高，适于大规模精制地制备头孢替坦二钠；制得的粉末状头孢替坦二钠颗粒均匀，流动性较好，适于分装成本品的注射用制剂。
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公开(公告)号：CN103396422A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201310373449.8
申请日：2013-08-23
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/04
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明涉及一种头孢类化合物及其制备方法。甲氧头孢是7位引入α-甲氧基的头孢衍生物，由于甲氧基的空间位阻作用，阻止酶分子与β-内酰胺环接近，增加了药物对β-内酰胺酶的稳定性，并提高对厌氧菌的活性。近年来，抗生素耐药现象的频发影响了一些主要类别的抗生素的使用，从而直接制约了抗生素市场的发展,因此研究新的头孢类化合物是很有必要的。本头孢类化合物具有结构通式（Ⅰ）；本发明还涉及该化合物的制备方法，以及制备过程中各中间体的制备方法。本发明一种头孢类化合物及其制备方法，提供了一种新的头孢类化合物及其具体制备方法，可作为传统抗生素和已发生微生物耐药性抗生素理想的替代药物化合物。
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