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公开(公告)号：CN104931603B
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201510244083.3
申请日：2015-05-13
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种采用氨基柱测定福多司坦有关物质的方法，属于药物分析技术领域，本发明以氨基键合硅胶键合硅胶为填充剂的色谱柱(25cm×4.6mm，5μm)为色谱柱，以0.05mol/L的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至4.5)—乙腈(35:65)为流动相，以210nm检测波长，以1.0mL/min为流速，以30℃为柱温的高效液相色谱条件来测定福多司坦的有关物质。本发明的有关物质检查方法，可检测出更多的杂质，主峰与杂质间的分离度也更佳，可更科学准确测定样品中的微量杂质，提高本品的使用安全性和有效性，具有先进性。
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公开(公告)号：CN104910192B
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201510245193.1
申请日：2015-05-13
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢替坦二钠中杂质的制备与结构确证方法，属于药物分析技术领域，原有文献报道，采用HPLC‑MS方法对样品中的杂质进行结构推导，但针对较小含量的杂质，液质联用很难获得满意结果，也未见有该杂质的文献和专利报道。本发明针对以上问题，采用制备柱分离，富集目标杂质，并进一步分离纯化，最终获得杂质单体，进行确证得出该杂质化学结构，方法简单，结果准确，可用于头孢类样品的杂质分析控制。
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公开(公告)号：CN104931603A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510244083.3
申请日：2015-05-13
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种采用氨基柱测定福多司坦有关物质的方法，属于药物分析技术领域，本发明以氨基键合硅胶键合硅胶为填充剂的色谱柱(25cm×4.6mm，5μm)为色谱柱，以0.05mol/L的磷酸二氢钾水溶液(磷酸调pH至4.5)—乙腈(35:65)为流动相，以210nm检测波长，以1.0mL/min为流速，以30℃为柱温的高效液相色谱条件来测定福多司坦的有关物质。本发明的有关物质检查方法，可检测出更多的杂质，主峰与杂质间的分离度也更佳，可更科学准确测定样品中的微量杂质，提高本品的使用安全性和有效性，具有先进性。
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公开(公告)号：CN107641130B
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN201710569784.3
申请日：2017-07-13
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D499/62
摘要： 本申请公开了一种D‑磺苄西林钠的制备方法，包括以下步骤：中间体D‑磺苯乙酸的L‑组胺酸盐，在溶剂中，脱去L‑组胺酸后，成盐得到D‑磺苯乙酸盐。D‑磺苯乙酸盐再与酰化剂反应制成混合酸酐；母体6‑APA在有机碱作用下，溶解于有机溶剂中；将混合酸酐溶液滴加入6‑APA溶液中，充分反应、后处理得到D‑磺苄西林钠。本发明采用新的合成路线制备D‑磺苄西林钠，条件温和，工艺稳定，易于操作，解决了现有方法工艺不稳定或产品光学纯度不够等问题。
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公开(公告)号：CN110606847A
公开(公告)日：2019-12-24
申请号：CN201910693703.X
申请日：2019-07-30
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D471/04 , C07D471/14 , A61P35/00 , A61P9/12 , A61P11/00
摘要： 本发明属于药物化学技术领域，公开了一种他达拉非顺式中间体的制备方法及其应用，以D-色氨酸甲酯盐酸盐为起始原料，在二元醇醚溶液中与胡椒醛混合，得到顺式中间体；D-色氨酸甲酯盐酸盐与胡椒醛比例为1:1.1～1.5，D-色氨酸甲酯盐酸盐与二元醇醚比列为1克/4毫升。二元醇醚为：乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、丁二醇单甲醚、丙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、丁二醇二甲醚中的一种或多种混合。本发明方法合成时间短，操作简单，收率高，制得的顺式中间体纯度高。此中间体不用精制，可以直接用于他达拉非的制备。
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公开(公告)号：CN107641130A
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201710569784.3
申请日：2017-07-13
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D499/62
摘要： 本申请公开了一种D-磺苄西林钠的制备方法，包括以下步骤：中间体D-磺苯乙酸的L-氨基酸盐，在溶剂中，脱去L-氨基酸后，成盐得到D-磺苯乙酸盐。D-磺苯乙酸盐再与酰化剂反应制成混合酸酐；母体6-APA在有机碱作用下，溶解于有机溶剂中；将混合酸酐溶液滴加入6-APA溶液中，充分反应、后处理得到D-磺苄西林钠。本发明采用新的合成路线制备D-磺苄西林钠，条件温和，工艺稳定，易于操作，解决了现有方法工艺不稳定或产品光学纯度不够等问题。
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公开(公告)号：CN104817600A
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201510187590.8
申请日：2015-04-20
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
摘要： 本发明公开了一种二氢高红霉素的制备纯化方法，本发明将含有邻位二羟基化合物加至水和卤代烷烃类作溶剂的二氢高红霉素硼酸酯反应液中，经纯化、分离后得到高纯度的二氢高红霉素产品。本发明的制备纯化方法操作方法简单，对设备及制备条件要求不高，适于大规模的制备二氢高红霉素。另外甘油或及其邻位二羟基类似物相当便宜，易于除去。对提高收率和质量、降低成本有很大帮助。
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公开(公告)号：CN104788520A
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201510189160.X
申请日：2015-04-20
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
摘要： 本发明公开了一种红霉素肟的制备纯化方法，利用甲醇、盐酸羟胺和硫氰酸红霉素反应制备红霉素肟中反应产物过滤后的母液，往其中再加入硫氰酸红霉素、甲醇和盐酸羟胺，盐酸羟胺的加入量是硫氰酸红霉素摩尔量的0.1-10倍,甲醇的补加量是母液体积量的0.1-0.5倍、硫氰酸红霉素的加入量是母液体积量的0.5-1倍，然后加入碳酸氢铵条件pH至6-7，然后进行肟化反应，反应温度为0-60℃,反应时间24-72小时，再通过冷却、过滤得到红霉素肟盐湿品，然后再加碱游离得到红霉素肟，重复上述步骤，反应母液循环利用1-10次，从而达到最大限度的利用硫氰酸红霉素、盐酸羟胺，提高收率、减少废料排放，降低成本的目的。
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公开(公告)号：CN104910192A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510245193.1
申请日：2015-05-13
申请人： 中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所
IPC分类号： C07D501/57 , C07D501/12
CPC分类号： C07D501/57 , C07D501/12
摘要： 本发明公开了一种头孢替坦二钠中杂质的制备与结构确证方法，属于药物分析技术领域，原有文献报道，采用HPLC-MS方法对样品中的杂质进行结构推导，但针对较小含量的杂质，液质联用很难获得满意结果，也未见有该杂质的文献和专利报道。本发明针对以上问题，采用制备柱分离，富集目标杂质，并进一步分离纯化，最终获得杂质单体，进行确证得出该杂质化学结构，方法简单，结果准确，可用于头孢类样品的杂质分析控制。
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