公开(公告)号：CN105777571B

公开(公告)日：2018-06-19

申请号：CN201610218345.3

申请日：2016-04-08

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 赵振东 ,  朱守记 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C233/06 ,  C07C231/12

Abstract: 本发明公开了N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法。以N,N'‑二乙酰基‑1,8‑对孟烷二胺为原料，在强质子酸水溶液中，在70℃‑100℃或加热回流及搅拌条件下进行反应。反应完成后静置分层。上层黄色油状粘稠液体粗产物经硅胶柱层析得较纯净的N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺。本发明具有反应原料比较易得、条件温和、工艺过程简单等优点。

公开(公告)号：CN106083603B

公开(公告)日：2017-09-12

申请号：CN201610454509.2

申请日：2016-06-21

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 赵振东 ,  朱守记 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  李冬梅 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/86 ,  C07C211/40 ,  C07C231/12 ,  C07C233/06 ,  A01N33/04 ,  A01P13/00 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明公开了一种3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法与生物活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺溶入到强酸水溶液中，搅拌，加热回流反应后，静置分层。将上层黄色油状液体转入到另一个反应瓶中，并加入适量的乙二醇和强碱，开动搅拌，加热除去部分低沸点物质后，升温后，换上冷凝管，加热回流反应。反应结束后，用乙酸乙酯萃取。向萃取得到的有机层中加入水并将pH调至酸性。取水相并用碱将其pH调至9～11，分层。上层黄色透明液体即为3‑对孟烯‑1‑胺，减压精馏纯化。本发明反应条件较为温和，无毒，易操作，原料易于合成。本发明制备的3‑对孟烯‑1‑胺具有一定的抑菌活性和除草活性。

公开(公告)号：CN110128277B

公开(公告)日：2021-09-07

申请号：CN201910490796.6

申请日：2019-06-06

Applicant: 中国林业科学研究院林业新技术研究所 ,  中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 徐士超 ,  赵振东 ,  曾小静 ,  王婧 ,  董欢欢 ,  张红梅 ,  陈玉湘 ,  毕良武

IPC: C07C211/29 ,  C07C211/27 ,  C07C217/58 ,  C07C211/49 ,  C07C323/32 ,  C07D307/56 ,  C07D307/52 ,  C07D213/38 ,  C07D333/20 ,  C07D207/335 ,  A01N33/04 ,  A01N33/10 ,  A01N43/40 ,  A01N43/36 ,  A01N43/08 ,  A01N43/10 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物的制备方法与除草应用。该方法以cis‑对烷‑1,8‑二席夫碱类化合物为原料，在极性有机溶剂中，在‑10～50℃条件下分批次投入还原剂，反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得纯品。采用培养皿种子萌发法测定cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物，水稻稗草根和茎的生长受害症状，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物对水稻稗草根及茎的生长具有很好的抑制作用。

公开(公告)号：CN106083604B

公开(公告)日：2019-03-19

申请号：CN201610455121.4

申请日：2016-06-21

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 徐士超 ,  赵振东 ,  朱守记 ,  王婧 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  李冬梅 ,  卢言菊 ,  古研

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/86 ,  C07C211/36 ,  C07C231/06 ,  C07C231/24 ,  C07C233/06

Abstract: 本发明公开了一种由不饱和松节油单萜制备1,8‑对孟烷二胺的方法。以不饱和松节油单萜为原料，在强质子酸的催化下同有机腈反应，待充分反应后将反应液中和至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出1,8‑对孟烷二酰胺结晶。将1,8‑对孟烷二酰胺固体在无机强碱的多元醇溶液中水解得1,8‑对孟烷二胺粗品，负压精馏得1,8‑对孟烷二胺纯品。该方法所得到的1,8‑对孟烷二胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的不饱和松节油单萜为原料，工艺路线简单，可有效降低对孟烷二胺的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。

公开(公告)号：CN105037189B

公开(公告)日：2017-12-19

申请号：CN201510329574.8

申请日：2015-06-15

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 赵振东 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  李冬梅 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C233/06 ,  C07C231/06

Abstract: 本发明公开了一种由松节油制备1,8‑孟烷二乙酰胺的方法，该方法使用松节油或工业蒎烯为原料，在强质子酸水溶液的催化下同乙腈反应制备产物，待充分反应后将反应液用无机强碱水溶液中和反应液至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出产物，过滤、洗涤沉淀得到1,8‑孟烷二乙酰胺固体。该方法所得到的1,8‑孟烷二乙酰胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的松节油或工业蒎烯为原料，工艺路线简单，大大降低了1,8‑孟烷二乙酰胺及其下游产品的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。

公开(公告)号：CN113683529B

公开(公告)日：2023-08-11

申请号：CN202111105564.8

申请日：2021-09-22

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  张红梅 ,  陈玉湘 ,  王婧 ,  徐士超 ,  董欢欢 ,  卢言菊 ,  古研 ,  毕良武

IPC: C07C251/24 ,  C07C249/02 ,  C07D213/53 ,  C07D307/52 ,  C07C321/28 ,  C07C319/20 ,  C07D333/22 ,  C07D207/335 ,  A01N43/40 ,  A01N43/36 ,  A01N43/08 ,  A01N43/10 ,  A01N35/10 ,  A01P13/02

Abstract: 本发明公开了一种四氢芳樟基席夫碱类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以四氢芳樟胺和醛为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后，经无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到四氢芳樟基席夫碱类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度四氢芳樟基席夫碱类化合物培养下黑麦草根和茎的生长受害情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对黑麦草的根和茎的生长具有很好的抑制作用。

公开(公告)号：CN116102400A

公开(公告)日：2023-05-12

申请号：CN202310108862.5

申请日：2023-02-13

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 徐士超 ,  陈玉湘 ,  王婧 ,  卢言菊 ,  毕良武 ,  古研 ,  程贤

IPC: C07C29/04 ,  C07C29/74 ,  C07C29/80 ,  C07C35/18

Abstract: 本发明提供了一种左旋4‑松油醇的制备方法，用富含3‑蒈烯的天然萜类精油为原料，以有机溶剂为反应介质，以水为反应试剂，采用大孔阳离子交换树脂为催化剂，在一个均相溶液体系中直接水合生成左旋4‑松油醇的方法。本发明最主要的特征是除催化剂使用固体酸以外的其他所有物料均处于一个完全的均匀液相体系之中。该方法具有反应条件温和，溶剂与产品易分离，原料3‑蒈烯向目的产物的转化率高，产品左旋4‑松油醇的纯度高，固体酸催化剂可重复使用等优点。

公开(公告)号：CN113200871B

公开(公告)日：2022-11-08

申请号：CN202110556572.8

申请日：2021-05-21

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 赵振东 ,  张红梅 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  王婧 ,  卢言菊 ,  古研 ,  毕良武

IPC: C07C211/35 ,  C07C215/50 ,  C07D213/38 ,  C07D307/52 ,  C07C209/52 ,  C07C213/02 ,  A01N33/04 ,  A01N33/10 ,  A01N43/40 ,  A01N43/08 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了一种对烷‑1‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑1‑胺和醛为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至‑20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑1‑基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑1‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。

公开(公告)号：CN113667033A

公开(公告)日：2021-11-19

申请号：CN202111065664.2

申请日：2021-09-10

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 程贤 ,  毕良武 ,  李胜男 ,  陈玉湘 ,  赵振东 ,  卢言菊 ,  徐士超 ,  王婧 ,  古研

IPC: C08B37/02 ,  A61K31/715 ,  A61P3/10 ,  A23L33/125

Abstract: 本发明属于天然产物开发领域，涉及提供天然产物中具有降血糖作用的活性成分，具体涉及肉桂中的天然均一多糖及其在制备天然降血糖药物中的用途；本发明从肉桂中分离得到一个均一多糖CNP2，对α‑淀粉酶抑制作用的IC50值为253μg/mL，对α‑葡萄糖苷酶抑制作用的IC50值为155μg/mL。本发明的肉桂中的天然均一多糖可进一步作为活性成分，制备天然降血糖药物。

公开(公告)号：CN109553760B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201811486614.X

申请日：2018-12-06

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 陈玉湘 ,  徐亚洲 ,  赵振东 ,  卢言菊 ,  徐士超 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研

IPC: C08G63/49 ,  C09D167/08 ,  C09J167/08

Abstract: 本发明提供了一种水性大豆油‑松香基超支化聚酯及其制备方法与应用，其制备方法为：在氮气保护下，先将松香、大豆油、顺丁烯二酸酐或富马酸以质量比10：2～8：1～5，于180℃～200℃温度下搅拌反应2h；再加入丙三醇使得羟羧比0.3～1.5，加入催化剂，先在180℃～220℃反应1h，然后在220℃～230℃反应1h，最后在230℃～270℃反应1～10h得到水性大豆油‑松香基超支化聚酯。水性大豆油‑松香基超支化聚酯可以被广泛应用于水性涂料，水性胶黏剂，高分子膜材料等行业。将本发明的大豆油‑松香基超支化聚酯制备得胶体溶液，可直接应用于水性领域。本发明原料廉价绿色，工艺简单，易于工业化生产。