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公开(公告)号：CN103420808A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210160397.1
申请日：2012-05-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 一种聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂的制备方法，包括：以三氟化硼络合物为催化剂，苯或环己烷为溶剂，对甲基苯酚与双环戊二烯经聚合反应生成酚型石油树脂，聚合反应产物经碱洗和水洗后，减压蒸馏脱除反应液中未反应的对甲基苯酚，得到精制的酚型石油树脂，酚型石油树脂在溶剂中与C1～C3饱和醇、异丁醇在磷酸及含镍催化剂存在下进行烷基化反应生成聚合型非对称受阻酚抗氧剂树脂，烷基化反应产物经减压蒸馏脱除未反应的原料与溶剂，得到聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂产品，其收率为90％左右。本发明积极效果十分明显，通过非对称取代基，提高了抗氧效果，合成的聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂与传统酚类抗氧剂相比具有高抗氧活性、高热稳定性，耐抽出性、相容性，无毒及环境友好性。
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公开(公告)号：CN104276915A
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201310294366.X
申请日：2013-07-12
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
摘要： 一种C9～C10馏分的分离方法，包括：原料在减压精馏塔中减压精馏分离，塔顶得富集苯乙烯、甲基苯乙烯馏分，塔釜得剩余馏分；塔釜物料进入解聚精馏塔进行解聚精馏，塔顶得富含环戊二烯馏分，侧线得甲基环戊二烯的物料，塔釜得茚与剩余双环戊二烯混合馏分；塔釜馏分进入减压精馏塔进行减压精馏，塔顶得富含茚与双环戊二烯的混合馏分，塔釜得重组分杂质；富含茚与双环戊二烯的馏分进入解聚精馏塔进行解聚精馏，塔顶得环戊二烯馏分，塔釜得富含茚馏分。本发明在得到优质石油树脂原料的同时得到高纯度的环戊二烯和甲基环戊二烯；精馏分离过程二聚反应大为减少，避免了多聚物的生成，使单程产品收率更高，还解决了双环戊二烯和茚分离困难的矛盾。
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公开(公告)号：CN103664466A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210363876.3
申请日：2012-09-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种由粗双环戊二烯(DCPD)制备高纯度环戊二烯(CPD)的方法。以粗双环戊二烯为原料，在解聚过程中加入稀释剂，双环戊二烯与稀释剂按质量比(1～4)∶1的比例混合后进入解聚釜，在常压下，解聚温度为160℃～200℃，回流比为0.5～5，环戊二烯收率为90％，最终能获得纯度99％以上的环戊二烯。本发明积极效果明显，不但能有效减少粗双环戊二烯的多聚反应，提高双环戊二烯收率；同时该稀释剂能保证异丙烯基降冰片烯等杂质不发生解聚，保证环戊二烯纯度，特别适用于由裂解C5热二聚分离获得的粗双环戊二烯原料制备高纯度环戊二烯。
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公开(公告)号：CN103664472A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201210363800.0
申请日：2012-09-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种制备高纯度双环戊二烯(DCPD)的方法。以粗双环戊二烯为原料，在解聚过程中加入稀释剂，双环戊二烯与稀释剂按0.5～5的比例混合后进入解聚精馏塔；在常压下，解聚温度为160℃～200℃，回流比为0.5～5，解聚时间为1～3h。塔顶获得高纯度的环戊二烯(CPD)，环戊二烯再经一管式反应器，反应温度为40～120℃，反应压力为0.1～1.5MPa，停留时间为4～10h，最终获得纯度99％以上的双环戊二烯。本发明积极效果明显不但能有效减少解聚过程中粗双环戊二烯的聚合反应，提高双环戊二烯收率；同时该稀释剂能保证异丙烯基降冰片烯等杂质不发生解聚，提高产品双环戊二烯纯度，特别适用于由裂解C5热二聚分离获得的粗双环戊二烯原料制备高纯度双环戊二烯。
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公开(公告)号：CN103420809A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210160438.7
申请日：2012-05-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂的合成方法，包括：以强酸性树脂为催化剂，苯或环己烷为溶剂，对甲基苯酚与双环戊二烯经聚合反应生成酚型石油树脂，酚型石油树脂在溶剂中与C1～C3饱和醇、异丁醇在磷酸及含活性组分镍的氧化铝催化剂存在下进行烷基化反应生成聚合型非对称受阻酚抗氧剂树脂，烷基化反应产物经减压蒸馏脱除低聚物，溶剂及未反应的原料，得到聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂产品，其收率为90％左右。本发明积极效果十分明显，通过非对称取代基，提高了抗氧效果，合成的聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂与传统酚类抗氧剂相比具有高抗氧活性、高热稳定性，耐抽出性、相容性，无毒及环境友好性。
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公开(公告)号：CN104276912B
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201310293588.X
申请日：2013-07-12
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC分类号： C07C4/22 , C07C7/04 , C07C13/15 , C08F240/00
摘要： 本发明涉及一种由石油裂解制乙烯副产物C9～C10馏分分离利用方法，过程包括：（1）原料在解聚精馏塔中进行解聚精馏分离，塔顶得富集环戊二烯的物料，侧线得甲基环戊二烯的物料；（2）过程（1）的塔釜物料进入减压精馏塔进行减压精馏，塔顶得苯乙烯、甲基苯乙烯、茚以及剩余双环戊二烯混合馏分；塔釜得重组分杂质；（3）过程（2）的塔顶混合馏分进入解聚精馏塔进行解聚精馏，塔顶得富集环戊二烯馏分，塔釜得茚、苯乙烯和甲基苯乙烯的混合馏分；本发明在得到优质的茚、苯乙烯和甲基苯乙烯原料的同时也得到高纯度的环戊二烯和甲基环戊二烯产品，通过先解聚后分离再解聚的工艺方法，不仅提高了双环戊二烯的收率，而且可以得到直接利用的茚、苯乙烯和甲基苯乙烯的混合物料。
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公开(公告)号：CN104276913A
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201310293981.9
申请日：2013-07-12
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种由石油裂解制乙烯副产物C9～C10馏分的分离方法，包括:C9～C10馏分通过解聚精馏，塔顶得到环戊二烯馏分，侧线得到甲基环戊二烯，塔釜得剩余馏分；然后将塔釜馏分进行减压蒸馏，塔顶得富含苯乙烯馏分；接着将减压精馏塔塔釜馏分进行减压蒸馏，塔顶得富含双环戊二烯馏分并返回至原料，混合后进入解聚精馏塔分离；塔釜物料经一减压精馏塔进行减压精馏，塔顶得茚与甲基环戊二烯馏分，塔釜得重组分。本发明在得到优质石油树脂原料的同时得到高纯度的环戊二烯、甲基环戊二烯以及苯乙烯产品；精馏分离过程二聚反应大为减少，并且通过将解聚精馏塔中未反应的双环戊二烯物料返回与原料混合的工艺手段，提高了双环戊二烯的收率。
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公开(公告)号：CN103420810A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210160457.X
申请日：2012-05-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 制备聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂的方法，包括：以强酸性树脂为催化剂，甲苯或环己烷为溶剂，邻叔丁基对甲酚与双环戊二烯进行聚合反应生成酚型石油树脂，酚型石油树脂与C1～C3饱和醇在磷酸及含镍催化剂存在下进行烷基化反应生成聚合型非对称受阻酚抗氧剂树脂，烷基化反应产物减压蒸馏脱除未反应原料与溶剂，得到聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂产品。本发明积极效果十分明显，聚合与烷基化反应具有较高的选择性与转化率，收率为80％左右。尤为重要的是合成的聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂与传统受阻酚抗氧剂相比具有较高的抗氧活性、高热稳定性，耐抽出性、相容性，无毒及环境友好性。
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公开(公告)号：CN103420807A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210160389.7
申请日：2012-05-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂的制备方法，包括：以三氟化硼络合物为催化剂，甲苯或环己烷为溶剂，邻叔丁基对甲酚与双环戊二烯进行聚合反应生成酚型石油树脂，聚合反应产物经碱洗和水洗后，减压蒸馏脱除反应液中未反应的原料及溶剂，得到精制的酚型石油树脂，酚型石油树脂与C1～C3饱和醇在磷酸及含镍催化剂存在下进行烷基化反应生成聚合型非对称受阻酚抗氧剂树脂，烷基化反应产物经水蒸气汽提和减压蒸馏脱除未反应的原料与溶剂，得到聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂产品。本发明积极效果十分明显，聚合与烷基化反应具有较高的选择性与转化率，收率为86％左右。尤为重要的是合成的聚合型非对称受阻酚类抗氧剂树脂与传统受阻酚抗氧剂相比具有较高的抗氧活性、高热稳定性，耐抽出性、相容性，无毒及环境友好性。
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公开(公告)号：CN104276915B
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201310294366.X
申请日：2013-07-12
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
摘要： 一种C9～C10馏分的分离方法，包括：原料在减压精馏塔中减压精馏分离，塔顶得富集苯乙烯、甲基苯乙烯馏分，塔釜得剩余馏分；塔釜物料进入解聚精馏塔进行解聚精馏，塔顶得富含环戊二烯馏分，侧线得甲基环戊二烯的物料，塔釜得茚与剩余双环戊二烯混合馏分；塔釜馏分进入减压精馏塔进行减压精馏，塔顶得富含茚与双环戊二烯的混合馏分，塔釜得重组分杂质；富含茚与双环戊二烯的馏分进入解聚精馏塔进行解聚精馏，塔顶得环戊二烯馏分，塔釜得富含茚馏分。本发明在得到优质石油树脂原料的同时得到高纯度的环戊二烯和甲基环戊二烯；精馏分离过程二聚反应大为减少，避免了多聚物的生成，使单程产品收率更高，还解决了双环戊二烯和茚分离困难的矛盾。
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