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公开(公告)号：CN117987952A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202211348430.3
申请日：2022-10-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种原液着色聚乳酸纤维的制备方法，包括：将聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯与染料混合，进行造粒得到色母粒，将左旋聚乳酸、色母粒和选自聚六亚甲基胍盐酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐中的至少一种共混，制得有色混合熔体；纺丝，得到所述原液着色聚乳酸纤维。本发明的方法中，为改善聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯与聚乳酸的相容性，采用聚六亚甲基胍盐酸盐和/或聚六亚甲基双胍盐酸盐，其大分子链上有多个NH键，可以在PBAT和聚乳酸大分子间形成“桥接”的氢键，从而改善二者相容性。另外，聚六亚甲基胍盐酸盐和/或聚六亚甲基双胍盐酸盐还是环保型高分子聚合物杀菌消毒剂，是目前最安全、有效的杀菌剂，增强了产品的抗菌性能。
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公开(公告)号：CN117886792A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202211218338.5
申请日：2022-10-05
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明涉及一种高效制备低消旋化丙交酯的方法及系统，是将乳酸低聚物加热融化后，加入解聚催化剂、熔融的消旋化抑制剂混合均匀，在强化解聚反应器中进行解聚反应，得到粗丙交酯；粗丙交经过提纯精制，制得聚合级丙交酯。本发明采用超声波强化解聚反应体系，并通过添加适合的消旋化抑制剂，避免了在强化解聚反应的同时导致的消旋化，在提高反应速率的同时降低了消旋化程度和碳化几率。
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公开(公告)号：CN118496483A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202310117636.3
申请日：2023-02-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种降低消旋化的由丙交酯制备聚乳酸的方法，将聚乳酸预聚物在轴流式旋转聚合反应釜中进行终聚反应，其左右两端分别设置进料口和出料口，中心设置贯通的、可自旋转的中心轴或内筒，中心轴或内筒外套有外筒；聚乳酸预聚物在中心轴或内筒与外筒形成的环隙空间内反应，外筒相对于中心轴或内筒旋转，使反应物料以一定速度沿轴向旋转向前移动并发生反应，从设置于聚合反应釜对向一端下方的出料口出料，得到聚乳酸。本发明通过横纵向的旋转流动推动物料反应，保证了反应的连续性，物料停留时间短，且在环状空间内物料传热传质效率高，保证了反应过程温度和反应速率的均一性，本发明反应效率高、传热传质均匀、产品品质稳定可控。
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公开(公告)号：CN118496090A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202310117683.8
申请日：2023-02-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C67/00 , C07C69/675 , B01J23/30
摘要： 本发明提供一种由纤维素制备乙醇酸酯的方法，先将纤维素以碱性试剂或离子液体进行溶胀，再以醇类溶剂置换溶胀溶剂，将溶胀后的纤维素、醇、无机酸、金属硫酸盐和催化剂混合置于密闭高压反应釜中反应制得乙醇酸酯。本发明的方法本发明对纤维素进行了溶胀及溶剂置换处理，向反应体系中加入了无机酸和金属硫酸盐作为反应助剂，促进了纤维素的降解，高收率地制备乙醇酸酯，一定程度上降低了反应温度及压力。以可再生原料纤维素制备可降解材料聚乙醇酸单体乙醇酸酯，从源头上实现了绿色可降解的可行性。
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公开(公告)号：CN116063270B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202111279100.9
申请日：2021-10-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D319/12
摘要： 本发明涉及一种梯级控制连续制备丙交酯的方法及系统，是将乳酸低聚物与解聚催化剂混合后，输送至第一解聚反应器中，未反应物料进第一循环罐，并输送至第二解聚反应器中反应，未反应物料进第二循环罐，检测罐中物料分子量，当低于6000则循环回第二解聚反应器，高于6000则输送至第三解聚反应器中反应，未反应物料进第三循环罐，检测罐中物料分子量，若低于1万则循环回第三解聚反应器，高于1万则排出体系。本发明通过对三级串联解聚进行梯级控制，实现了乳酸低聚物的高效解聚，降低了丙交酯消旋化程度和底物结焦碳化几率，保证了解聚过程的连续稳定操作及粗丙交酯产品组成的稳定性，提高了整体解聚反应速率、生产效率和丙交酯收率。
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公开(公告)号：CN118496192A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202310117629.3
申请日：2023-02-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D319/12 , B01D9/02
摘要： 一种连续化提纯精制丙交酯的方法，采用旋转结晶器，其水平放置，两端分别设置进料口和出料口，旋转结晶器的中心设置贯通结晶器的、可自旋转的中心轴或内筒，中心轴或内筒外套有外筒；在旋转结晶器的轴向上，设置若干个温控区，每个温控区可实现温度的独立控制；将待精制的丙交酯原料与固相的纯丙交酯同时加入至中心轴或内筒与外筒形成的环隙空间内，在一定轴向流速、转筒速度和停留时间下，物料沿轴向旋转流动前进并在轴向梯度降温下进行冷却结晶，从旋转结晶器的另一端得到结晶产品和未结晶的母液。本发明采用旋转结晶器，通过添加晶粒及梯度控温，实现丙交酯动态结晶过程，实现晶粒生长速度的控制，减少了冷却结晶过程中杂质的包藏，可替代传统熔融结晶过程，简化操作步骤，且可实现连续动态结晶，提高提纯效率。
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公开(公告)号：CN118085203A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211445464.4
申请日：2022-11-18
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种木质素酚醛树脂降滤失剂及其制备方法，包括（1）将木质素、苯酚、碱和水混匀，升温后加入第一批甲醛溶液进行反应；（2）反应结束后升温，加入磺化试剂、第二批甲醛溶液进行反应；（3）反应结束后加入苯酚和碱液进行反应；（4）反应后加入第三批甲醛溶液和碱液进行反应，制得降滤失剂。本发明制备的降滤失剂具有良好的高温高压降滤失性能和可生物降解性能，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN116063744B
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202111278903.2
申请日：2021-10-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 一种基于生物质的可重复加工材料，是将含有羧基的生物质衍生物与可降解的聚酯在催化酯交换反应的碱性催化剂和含有至少两个环氧基的环保型交联剂作用下，得到铸膜液，再进行分步固化得到含有动态酯键的可重复加工材料。本发明采用可降解的聚酯作为添加剂，一是其含有丰富的酯键，参与酯交换反应，构成材料骨架，而不是简单的物理掺杂过程，通过调节可降解聚酯的比例，使得材料机械性能可在较大范围内变化；二是采用可降解聚酯制备除了具有动态酯键的可重复加工材料，还可实现材料性能不足废弃后的易降解性；三是添加的可降解聚酯与形成的交联网络相容性好，更容易得到结构规整、结晶度高、透明性高的高性能材料。
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公开(公告)号：CN118496193A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202310117660.7
申请日：2023-02-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D319/12 , C12P7/56
摘要： 本发明公开一种高产丙交酯的工艺方法，乳酸经脱水、缩聚反应得到乳酸低聚物，将乳酸低聚物与解聚催化剂输送至解聚反应器中进行反应，得到气相粗丙交酯和未反应的重组分；未反应的重组分经过包括蒸汽爆破和生物降解的底物处理过程，得到回收的乳酸和乳酸多聚体，回送至乳酸脱水段作为原料继续参与反应。本发明未采用循环解聚的设计，而是将未反应的重组分先进行蒸汽爆破和生物降解，其处理温度相对温和，因此大大缩短了物料在高温区的停留时间，降低了分子构型发生反转的几率，降低了消旋化程度，同时也减少了物料发生结焦的几率；而且整个反应过程解聚反应器无需排渣，原料基本完全利用，可显著提高收率。
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公开(公告)号：CN118496089A
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202310117682.3
申请日：2023-02-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化(大连)石油化工研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种纤维素两步法制备乳酸及乙醇酸的方法，是先将纤维素以碱性试剂或离子液体进行溶胀，再以醇类溶剂置换溶胀溶剂，将溶胀后的纤维素、醇与催化剂混合置于密闭高压反应釜中于一定温度和自生压力下反应生成乳酸酯及乙醇酸酯，所述催化剂为以W和Sn为活性组分的双金属催化剂，降温后排出醇溶剂及部分低沸点产物，加入水和水解催化剂，制得乳酸及乙醇酸。本发明对纤维素进行了溶胀及溶剂置换处理，一定程度上降低了制备乳酸酯和乙醇酸酯的反应温度及压力，并从源头上实现了绿色可降解的可行性。
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