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公开(公告)号:CN1629143A
公开(公告)日:2005-06-22
申请号:CN200410078321.X
申请日:2004-09-24
申请人: 中国石油化工股份有限公司 , 清华大学 , 石家庄化纤有限责任公司
IPC分类号: C07D223/10 , C07D201/16
摘要: 一种从酰胺油中萃取提纯己内酰胺的方法,属于化工传质分离技术领域。该方法是用环己烷或环己烷与苯的混合溶剂预萃取酰胺油去除部分杂质,然后用苯或环己烷与苯的混合溶剂对预萃取得到的重相进行萃取,用水反萃轻相并得到己内酰胺水溶液。该技术与现有技术相比,酰胺油萃取提纯过程的溶剂消耗量少,能耗低,单套设备处理能力大,产生的废弃物少,得到的己内酰胺水溶液杂质含量少、纯度高,是一种有效的己内酰胺萃取提纯方法。该方法对于提高己内酰胺的产品质量、降低生产成本、提升甲苯法市场竞争力具有重要意义。
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公开(公告)号:CN109694349B
公开(公告)日:2022-10-14
申请号:CN201711000196.4
申请日:2017-10-24
申请人: 中国石油化工股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号: C07D223/10 , C07D201/16
摘要: 本发明涉及一种己内酰胺精制的方法,精制过程为:⑴用苯对粗己内酰胺进行萃取,萃取温度为30±2℃,压力为50±5Kpa。⑵用过氧化氢水溶液对萃取得到的苯己溶液进行洗涤,所述洗涤温度为35~50oC。⑶对洗涤后的苯己溶液进行水反萃得到己水溶液,水反萃的温度为30±2℃,压力为50±5Kpa,水反萃水的用量为水:进料=0.40~0.60:1,得到己内酰胺浓度约28~38%的己水溶液。⑷对己水溶液经离子交换装置进行离子交换处理,离子交换的温度为45±5℃,停留时间为8~12min。本发明有效减轻了后续离子交换工序运行负荷,有利于延长离子交换树脂寿命,减少再生操作频次,降低运行费用和劳动强度。
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公开(公告)号:CN109694349A
公开(公告)日:2019-04-30
申请号:CN201711000196.4
申请日:2017-10-24
申请人: 中国石油化工股份有限公司 , 清华大学
IPC分类号: C07D223/10 , C07D201/16
摘要: 本发明涉及一种己内酰胺精制的方法,精制过程为:⑴用苯对粗己内酰胺进行萃取,萃取温度为30±2℃,压力为50±5Kpa。⑵用过氧化氢水溶液对萃取得到的苯己溶液进行洗涤,所述洗涤温度为35~50oC。⑶对洗涤后的苯己溶液进行水反萃得到己水溶液,水反萃的温度为30±2℃,压力为50±5Kpa,水反萃水的用量为水:进料=0.40~0.60:1,得到己内酰胺浓度约28~38%的己水溶液。⑷对己水溶液经离子交换装置进行离子交换处理,离子交换的温度为45±5℃,停留时间为8~12min。本发明有效减轻了后续离子交换工序运行负荷,有利于延长离子交换树脂寿命,减少再生操作频次,降低运行费用和劳动强度。
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公开(公告)号:CN1259310C
公开(公告)日:2006-06-14
申请号:CN200410078321.X
申请日:2004-09-24
申请人: 中国石油化工股份有限公司 , 清华大学 , 石家庄化纤有限责任公司
IPC分类号: C07D223/10 , C07D201/16
摘要: 一种从酰胺油中萃取提纯己内酰胺的方法,属于化工传质分离技术领域。该方法是用环己烷或环己烷与苯的混合溶剂预萃取酰胺油去除部分杂质,然后用苯或环己烷与苯的混合溶剂对预萃取得到的重相进行萃取,用水反萃轻相并得到己内酰胺水溶液。该技术与现有技术相比,酰胺油萃取提纯过程的溶剂消耗量少,能耗低,单套设备处理能力大,产生的废弃物少,得到的己内酰胺水溶液杂质含量少、纯度高,是一种有效的己内酰胺萃取提纯方法。该方法对于提高己内酰胺的产品质量、降低生产成本、提升甲苯法市场竞争力具有重要意义。
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公开(公告)号:CN1257157C
公开(公告)日:2006-05-24
申请号:CN03150363.2
申请日:2003-07-25
申请人: 中国石油化工股份有限公司 , 北京石油化工学院 , 中国石化北京燕山石油化工股份有限公司
IPC分类号: C07C319/14 , C09K15/14
摘要: 本发明为一种具有特定物理性质的硫代双酚低聚物抗氧剂的制备方法及其产品。所述方法包括将4,4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)在溶剂中经铜胺络合物催化,在一定的压力、温度和速度下氧化偶联成为低聚物,产品收率99.0~99.5%。本发明的硫代双酚低聚物具有特定的熔点和熔程,具有优良的抗氧化性能和工业应用价值,是一种实用性能优良的抗氧剂。
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公开(公告)号:CN1226287C
公开(公告)日:2005-11-09
申请号:CN03153690.5
申请日:2003-08-22
申请人: 中国石油化工股份有限公司 , 北京石油化工学院 , 中国石化北京燕化石油化工股份有限公司
IPC分类号: C07C323/20 , C08G61/12
摘要: 一种具有特定熔点和熔程的硫代双酚低聚物的制备方法,属于高分子化合物领域,通过采用专有的聚合反应控制系统及专用设、工艺过程、控制条件和操作方法,制备具有特定熔点和熔程的硫代双酚低聚物抗氧剂;将硫代双酚单体在非极性溶剂中与纯氧气体在铜铵催化剂存在下,于鼓泡筛板塔内进行氧化偶联反应,纯氧既作为反应物,也作为鼓泡搅拌气体,同时控制一定的反应温度和压力以及一定的空塔速度,并通过控制通纯氧速率和时间,控制反应的时间;有益之处在于,本发明的制备方法具有极大的工业应用的现实性和前景,能制备出具有特定熔点和熔程的硫代双酚低聚物抗氧剂,特别是耐高温的抗氧剂,具有优良的抗氧化性能和很大的工业应用价值,可作为制做耐高温、耐辐射的聚丙烯电缆的重要原料。
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公开(公告)号:CN1569827A
公开(公告)日:2005-01-26
申请号:CN03150363.2
申请日:2003-07-25
申请人: 中国石油化工股份有限公司 , 北京石油化工学院 , 中国石化北京燕山石油化工股份有限公司
IPC分类号: C07C319/14 , C09K15/14
摘要: 本发明为一种具有特定物理性质的硫代双酚低聚物抗氧剂的制备方法及其产品。所述方法包括将4,4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)在溶剂中经铜胺络合物催化,在一定的压力、温度和速度下氧化偶联成为低聚物,产品收率99.0~99.5%。本发明的硫代双酚低聚物具有特定的熔点和熔程,具有优良的抗氧化性能和工业应用价值,是一种实用性能优良的抗氧剂。
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公开(公告)号:CN115636886B
公开(公告)日:2024-01-23
申请号:CN202211358739.0
申请日:2022-11-01
申请人: 清华大学 , 辽宁微共聚新材料研发有限责任公司
IPC分类号: C08F2/01 , C08F210/02 , C08F218/08 , C08F8/12
摘要: 本发明公开了微反应器系统及利用其制备聚合物的方法和EVA的应用。微反应器系统包括:第一输送单元、第二输送单元、微混合器单元和微管反应器单元,所述第一输送单元和所述第二输送单元均与所述微混合器单元相连,所述微混合器单元与所述微管反应器单元相连,所述第一输送单元和所述第二输送单元中的至少之一向所述微混合器单元输送反应原料。由此,由此,该微反应器系统可以用于制备聚醋酸乙烯酯、EVA等聚合物,且在制备过程中微管反应器单元可以消除气化空间,使反应过程中不易出现气液两相,从而有利于聚合反应的均匀、快速进行。
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公开(公告)号:CN114506860A
公开(公告)日:2022-05-17
申请号:CN202210016098.4
申请日:2022-01-07
申请人: 清华大学
IPC分类号: C01C3/12 , H01M4/58 , H01M10/054
摘要: 本发明属于材料合成技术领域,涉及一种铁锰基普鲁士蓝固溶体及其制备方法。本铁锰基普鲁士蓝固溶体化学式为Nax1(MnxFey)[Fe(CN)6]x2·zH2O,其中锰、铁元素从颗粒边缘到中心分布均匀,Mn/Fe的元素摩尔比为0.35~0.75,作为钠离子正极材料在首圈电压‑容量曲线表现出3.45V~3.8V间为倾斜平台,在循环多圈稳定后表现出3.4V~3.6V间为倾斜平台。该方法以普鲁士白颗粒或普鲁士蓝颗粒、内含络合剂的钠盐以及其他钠盐组成的水醇溶液为浆液,二价锰盐或二价铁盐、内含络合剂钠盐的水醇溶液为溶液,将溶液在一定温度下加入到浆液中,在100℃~180℃温度条件下熟化,得到铁锰基普鲁士蓝固溶体。该材料具有不同于锰基普鲁士白的单一水平平台的充放电特征,可以大大增强钠离子电池的循环稳定性。
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公开(公告)号:CN113976053A
公开(公告)日:2022-01-28
申请号:CN202111368899.9
申请日:2021-11-18
申请人: 清华大学
摘要: 本发明公开了属于化工材料制备技术领域的一种双层核壳结构相变微胶囊的制备方法。具体方法包含:将相变材料、自由基聚合单体、油溶性缩聚单体混合得到分散相,使用水溶性缩聚单体的水溶液作为连续相,在微结构设备中利用剪切作用将分散相剪切成尺寸均一的微米级液滴群,并通过微通道的限域空间强化液滴与连续相溶液间的相间传质,实现在液滴表面的快速可控缩聚反应,快速形成外壳层。最后通过升温实现微球内部单体的自由基聚合得到内壳层,得到双壳层结构相变微胶囊。所述方法得到的微胶囊尺寸均匀,粒径能实现在20‑550μm均一灵活调控,且双层核壳结构保证牢固包覆,微胶囊包覆效率能达90%,适用于长时间的相变循环。
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