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公开(公告)号：CN102372639A
公开(公告)日：2012-03-14
申请号：CN201010259936.8
申请日：2010-08-20
申请人： 中国石油化工集团公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C211/55 , C07C209/36 , C07C209/38 , B01J31/02 , B01J31/06 , B01J35/02
摘要： 本发明属于精细化工有机合成技术领域，涉及一种由苯胺、硝基苯制备4-氨基二苯胺(RT培司)的新方法。主要采用硝基苯、苯胺为原料，添加固体无机碱及相转移催化剂合成4-硝基二苯胺、4-亚硝基二苯胺，然后加水、酸洗涤，水相回收相转移催化剂及无机碱，循环套用，有机相直接加氢，制备RT培司。本发明方法与常规方法相比，具有制备工艺简单，收率高，产品纯度高等特点。
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公开(公告)号：CN102372640A
公开(公告)日：2012-03-14
申请号：CN201010259938.7
申请日：2010-08-20
申请人： 中国石油化工集团公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C211/56 , C07C209/02
摘要： 本发明属于精细化工有机合成技术领域，涉及一种由苯胺、硝基苯制备4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺的新方法。本发明方法是相转移催化剂和无机碱是以固体的形式加入反应体系中，在60-150℃下，硝基苯与苯胺缩合反应2-24h，可高选择性的制备4-硝基二苯胺和4-亚硝基二苯胺，该方法与常规方法相比，具有制备工艺简单，收率高，产品纯度高等特点。
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公开(公告)号：CN102351714A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110235818.8
申请日：2011-08-17
申请人： 中国石油化工集团公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C211/52 , C07C209/36
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，提出了一种通过改性骨架镍催化剂催化加氢对氯硝基苯制备对氯苯胺的方法。在高压反应釜中加入对氯硝基苯、添加了金属物质的改性骨架镍催化剂及溶剂；对氯硝基苯与溶剂的质量比为：1∶2～1∶5；对氯硝基苯与催化剂的质量比为1∶0.02～0.06；用氮气置换后用氢气置换，氢气压力在1.0MPa～3.5MPa；反应温度为60℃～100℃；搅拌反应1～4小时，得到产品对氯苯胺。本发明方法工艺简单、设备要求低，环境污染小，易工业化；反应转化率99.9%，选择性≥98%，收率≥95%。
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公开(公告)号：CN102023154A
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200910034967.0
申请日：2009-09-16
申请人： 中国石油化工集团公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明属于分析化学技术领域，提出一种快速准确测定钯碳催化剂钯含量的方法。通过称取0.15g左右样品于烧杯中，加入高氯酸和一定比例盐酸、硝酸，盖好表面皿在电热板上加热至白烟消失，溶液呈澄清状，同时加入0.15g左右活性炭粉末，加入高氯酸和一定比例盐酸、硝酸，制备空白液和标准液，消除试剂和基体干扰，通过等离子发射光谱仪进行分析。本发明方法使样品处理时间从传统的几天缩短到1小时以内，大大缩短了样品的处理时间，并且通过制备空白液和标准液，消除了试剂和基体对分析的影响。本发明方法可为科研和生产提供及时准确的数据。
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公开(公告)号：CN100473457C
公开(公告)日：2009-04-01
申请号：CN200410065880.7
申请日：2004-12-24
申请人： 中国石油化工集团公司 , 南化集团研究院
CPC分类号： C07C51/487 , B01J21/18 , B01J23/44 , B01J35/002 , B01J35/006 , B01J35/0073 , B01J37/031 , B01J37/16 , C07C63/26
摘要： 本发明属催化技术领域，涉及一种碳负载型贵金属催化剂及其制备方法，其中贵金属活性组分分布在距离载体外表面10～100μm处的表层内，钯晶粒度在40～120之间，表面钯含量在15%～30%之间。本催化剂采用流化床装置制备。特别适用于粗对苯二甲酸加氢精制的颗粒或成型钯/碳催化剂，对于4-CBA的还原具有更高的活性和/或选择性，并预期有更长的使用寿命。
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公开(公告)号：CN105237409A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410246202.4
申请日：2014-06-05
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C211/55 , C07C211/46 , C07C209/36 , C07C209/38 , C07C209/42
摘要： 本发明公开一种利用喷射反应器进行还原胺化的方法，属于化工技术领域。通过喷射反应装置来进行：包括反应器、喷射器、循环泵、浓缩装置、换热器和混合器主要包括反应器、喷射器、循环泵、浓缩装置、换热器和混合器；用于化工产品加氢还原过程，以含催化剂、原料和目标胺化产物的混合物为动力流体，经喷射产生高速液流，在喷嘴处形成稳定的湍流，且在喷嘴周围形成负压将氢气卷吸，实现气-液-固充分混合反应。反应后物料经浓缩分离出部分胺化产物，含催化剂的浓缩液与被还原物经换热器预热及混合器混合后进入喷射器，进行循环反应。本发明可以实现包含硝基化合物、亚硝基化合物、偶氮化合物、氧化偶氮化合物、氢化偶氮化合物等经还原得到胺类。
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公开(公告)号：CN103664629B
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201210330413.7
申请日：2012-09-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C205/06 , C07C201/16
摘要： 本发明属于化工洗涤分离设备技术领域，涉及一种硝基苯洗涤、分离系统。硝化反应结束后，硝化产物和废酸进入硝化分离器分离，分离后的有机相进入中和洗涤器和水洗洗涤器进行碱洗和水洗，得到的有机相进入聚结分离器进一步除去有机相中的钠盐和酚盐，再进行后续处理。聚结分离器主要采用纤维滤芯分离器，板式分离器或组合分离器等静态分离器。采用本发明进行硝基苯水洗、分离，可进一步除去粗硝基苯中的钠盐和酚盐，洗涤充分，洗涤后粗硝基苯中酚盐含量更低，提高生产系统的安全性。
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公开(公告)号：CN104556242A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310469131.X
申请日：2013-10-10
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
摘要： 本发明公开了一种纳米α-Fe2O3的制备方法，属于化工技术领域。采用在取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液溶液中加入活性物质混溶后，再加入碱液进行加热回流、液固分离而得到纳米α-Fe2O3。具体是通过在一定浓度的取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液中加入一定量的活性物质，与取50g浓度为10%的Fe(NO3)3溶液充分混溶，然后再加入一定浓度碱液后在一定围内调节pH值，加热沸腾回流一定时间，在一定温度下液固分离一定时间得到纳米α-Fe2O3。得到的α-Fe2O3平均粒径为2～5nm；通过电镜扫描分析，此方法制备得到的α-Fe2O3晶粒度适宜、分布均匀。
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公开(公告)号：CN104177263A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201310191667.X
申请日：2013-05-22
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： C07C211/55 , C07C209/86
摘要： 本发明提供一种4-氨基二苯胺、含相转移催化剂和无机碱的复合型催化剂、苯胺以及加氢溶剂的组合物的连续分离方法。本发明的加氢溶剂为醇类。本发明的具体分离方法关键在于找到了一系列新型助剂，添加助剂后可以实现以水为萃取剂，直接连续分离含4-氨基二苯胺、含相转移催化剂和无机碱的复合型催化剂、苯胺和加氢溶剂的混合物。以脂肪醇类有机物为助萃取剂，优选壬醇、辛醇、十八醇，在萃取过程中加入助萃取剂使分离更加高效。采用本发明进行含4-氨基二苯胺组合物的水洗分离可提高分离效率降低用水量，降低水洗分离所需温度。
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公开(公告)号：CN103480370A
公开(公告)日：2014-01-01
申请号：CN201210197348.5
申请日：2012-06-15
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 南化集团研究院
IPC分类号： B01J23/44 , C07C211/46 , C07C209/36
摘要： 一种催化加氢用碳载钯铂金属催化剂的制备方法，属于催化加氢技术领域。采用一次性吸附、一次还原制备，具体是：取粉末活性碳用硝酸洗涤处理后，用去离子水洗涤至中性，加入双氧水氧化处理后洗涤、烘干得到催化剂碳载体。取钯盐、铂盐和酸溶液，搅拌使其充分混合形成含钯和铂的水溶液；取处理过的粉末活性碳载体，加去离子水，搅拌均匀后，开始滴加配制好的钯-铂盐溶液，滴完，静置后，加入还原剂，搅拌，静置，水洗至中性，过滤后得到碳载钯铂双金属催化剂。以硝基苯液相加氢制苯胺为例来评价催化剂，硝基苯转化率≥99.99%，选择性≥99.0%。
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