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公开(公告)号：CN106435840B
公开(公告)日：2018-09-11
申请号：CN201610921000.4
申请日：2016-10-21
申请人： 中国石油大学(华东)
IPC分类号： D01F9/145
摘要： 本发明涉及一种沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料；(2)高压加氢预处理，氢气压力12～18MPa，反应温度420～450℃，反应1～3h，得预处理产物；(3)减压蒸馏得到≥400℃馏分，向其中加入共炭化组分(环烷基减压渣油的脱沥青油或环烷基减压馏分中450～550℃馏分或催化裂化油浆氢化还原产物450～550℃馏分，共炭化组分占加氢产物≥400℃馏分质量的10％～45％)，进行共炭化高压缩聚反应，反应条件为惰性气体或氮气气氛，反应压力1～6MPa，反应温度460～500℃，反应6～8h；(4)卸至常压，在6～10L/(s·kg)氮气流速下进行负压缩聚反应，反应温度450～500℃，反应4～6h，得到优质的可纺中间相沥青；(5)中间相沥青熔融纺丝，得到沥青基碳纤维。
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公开(公告)号：CN106544758B
公开(公告)日：2018-09-11
申请号：CN201610921061.0
申请日：2016-10-21
申请人： 中国石油大学(华东) , 广饶县康斯唯绅新材料有限公司
发明人： 刘东 , 陈艳锋 , 杨远兮 , 吴中华 , 郭爱军 , 殷长龙 , 陈坤 , 夏薇 , 吴萍萍 , 张亚东 , 李敏 , 陈清泰 , 叶家顺 , 马文茜 , 宋贤妮 , 王浩 , 丁若男 , 黄恪
摘要： 本发明涉及一种高模量沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料高压加氢预处理，氢气压力为12～18MPa，反应温度为420～450℃，反应1～3h，得加氢产物；(2)减压蒸馏分离出≥400℃馏分，惰性气体或氮气气氛，反应温度460～500℃，反应6～8h，得一次缩聚产物；(3)常压下通入氮气，氮气流速5～8L/(s·kg)，反应温度450～500℃，反应4～6h，得到优质的中间相沥青；(4)将上步得到的中间相沥青熔融纺丝，经预氧化、碳化、石墨化，得到高模量碳纤维。
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公开(公告)号：CN106544759B
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201610921274.3
申请日：2016-10-21
申请人： 中国石油大学(华东)
摘要： 本发明涉及一种石油沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料；(2)高压加氢预处理，氢气压力12～18MPa、反应温度420～450℃、反应1～3h，得加氢产物；(3)减压蒸馏得400～550℃的馏分，加入催化剂(1：1的Lewis酸功能化离子液体/BF3复合催化剂，Lewis酸功能化离子液体为氯铝酸类离子液体([BMIM]Cl/AlCl3)或氯化锌类离子液体(ZnCl2/PPh3C6H13Br)或氯化铁类离子液体([BMIM]Cl/FeCl3))，在惰性气体或氮气气氛中，反应压力1～8MPa、反应温度280～360℃、反应1～8h，催化缩聚得中间相沥青。(4)中间相沥青熔融纺丝，得到石油沥青基碳纤维。
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公开(公告)号：CN106544759A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610921274.3
申请日：2016-10-21
申请人： 中国石油大学(华东)
CPC分类号： D01F9/155 , B01J27/12 , B01J31/0284 , B01J31/0288 , B01J31/26 , B01J31/30 , B01J35/0006
摘要： 本发明涉及一种石油沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料；(2)高压加氢预处理，氢气压力12～18MPa、反应温度420～450℃、反应1～3h，得加氢产物；(3)减压蒸馏得400～550℃的馏分，加入催化剂(1：1的Lewis酸功能化离子液体/BF3复合催化剂，Lewis酸功能化离子液体为氯铝酸类离子液体([BMIM]Cl/AlCl3)或氯化锌类离子液体(ZnCl2/PPh3C6H13Br)或氯化铁类离子液体([BMIM]Cl/FeCl3))，在惰性气体或氮气气氛中，反应压力1～8MPa、反应温度280～360℃、反应1～8h，催化缩聚得中间相沥青。(4)中间相沥青熔融纺丝，得到石油沥青基碳纤维。
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公开(公告)号：CN106435840A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610921000.4
申请日：2016-10-21
申请人： 中国石油大学(华东)
IPC分类号： D01F9/145
CPC分类号： D01F9/145
摘要： 本发明涉及一种沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料；(2)高压加氢预处理，氢气压力12～18MPa，反应温度420～450℃，反应1～3h，得预处理产物；(3)减压蒸馏得到≥400℃馏分，向其中加入共炭化组分(环烷基减压渣油的脱沥青油或环烷基减压馏分中450～550℃馏分或催化裂化油浆氢化还原产物450～550℃馏分，共炭化组分占加氢产物≥400℃馏分质量的10％～45％)，进行共炭化高压缩聚反应，反应条件为惰性气体或氮气气氛，反应压力1～6MPa，反应温度460～500℃，反应6～8h；行负压缩聚反应，反应温度450～500℃，反应4～6h，得到优质的可纺中间相沥青；(5)中间相沥青熔融纺丝，得到沥青基碳纤维。(4)卸至常压，在6～10L/(s·kg)氮气流速下进
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公开(公告)号：CN105238430B
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201510690129.4
申请日：2015-10-22
申请人： 中国石油大学(华东)
发明人： 刘东 , 杨远兮 , 李明 , 杜辉 , 李庆银 , 张亚东 , 李敏 , 于冉 , 陈清泰 , 牛建萍 , 刘静 , 商晓敏 , 常光凯 , 叶家顺 , 何笑雨 , 马文茜 , 李志恒 , 于洋 , 马倩倩
IPC分类号： C10C3/02
摘要： 本发明提供了一种催化裂化油浆加氢异构‑热缩聚制备中间相沥青的方法。本方法是将环烷基原油或中间基原油的FCC油浆，再经减压蒸馏得到的＞400℃的馏分油作为原料，在加氢异构催化剂的存在下，先在250～320℃，压力为5MPa下，反应4‑8h，得到改性原料。改性后原料在反应温度330～460℃，反应压力12MPa，继续反应2～10小时，得到高品质的中间相沥青。本发明制备工艺简单，生产成本较低，所制得的中间相含量高(＞97％)，软化点低(230～250℃)，具有大广域流线状型光学各向异性结构，可纺性能良好。
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公开(公告)号：CN106544758A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610921061.0
申请日：2016-10-21
申请人： 中国石油大学(华东)
发明人： 刘东 , 陈艳锋 , 杨远兮 , 吴中华 , 郭爱军 , 殷长龙 , 陈坤 , 夏薇 , 吴萍萍 , 张亚东 , 李敏 , 陈清泰 , 叶家顺 , 马文茜 , 宋贤妮 , 王浩 , 丁若男 , 黄恪
摘要： 本发明涉及一种高模量沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料高压加氢预处理，氢气压力为12～18MPa，反应温度为420～450℃，反应1～3h，得加氢产物；(2)减压蒸馏分离出≥400℃馏分，惰性气体或氮气气氛，反应温度460～500℃，反应6～8h，得一次缩聚产物；(3)常压下通入氮气，氮气流速5～8L/(s·kg)，反应温度450～500℃，反应4～6h，得到优质的中间相沥青；(4)将上步得到的中间相沥青熔融纺丝，经预氧化、碳化、石墨化，得到高模量碳纤维。
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公开(公告)号：CN104818041B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510189928.3
申请日：2015-04-21
申请人： 广饶县康斯唯绅新材料有限公司 , 中国石油大学(华东)
IPC分类号： C10C3/02
摘要： 本发明涉及石油深度加工技术领域，特别是一种以加氢裂化尾油制备中间相沥青的方法。其技术方案是：采用加氢裂化尾油为原料，加入1~8wt%的共炭化添加剂，在高压釜中于380~420℃、6~10MPa、惰性气体气氛和搅拌条件下炭化6~15h得到中间相沥青。作为优选：所述的加氢裂化尾油为环烷基原油常压渣油的加氢裂化尾油；所述的共炭化添加剂为酚醛树脂、丁苯橡胶中的一种；所述惰性气体包括氩气或氮气；搅拌条件为400~900r/min。本发明的突出优点在于：加氢裂化尾油来源广泛、价格低廉；制备工艺简单；制得的中间相沥青光学结构好，中间相含量高。
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公开(公告)号：CN104804757B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201510189956.5
申请日：2015-04-21
申请人： 广饶县康斯唯绅新材料有限公司 , 中国石油大学(华东)
IPC分类号： C10C3/02
摘要： 本发明涉及石油深度加工技术领域，具体是一种中间相沥青的制备方法。该方法将二甲亚砜抽出油和加氢裂化尾油以6:4~9:1的质量比混合均匀，在高压釜中于430~480℃、12~18MPa、惰性气体气氛和搅拌条件下炭化10~25h得到中间相沥青。其中二甲亚砜抽出油为环烷基原油减压瓦斯油的二甲亚砜抽出油，加氢裂化尾油为环烷基原油减压渣油经过固定床加氢裂化或悬浮床加氢裂化所得的尾油。本发明的突出优点在于：原料来源广泛、价格低廉；不需氢化溶剂和催化剂，制备工艺简单；制得的中间相沥青软化点低、光学结构好、中间相含量高。
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公开(公告)号：CN105238430A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510690129.4
申请日：2015-10-22
申请人： 中国石油大学(华东)
发明人： 刘东 , 杨远兮 , 李明 , 杜辉 , 李庆银 , 张亚东 , 李敏 , 于冉 , 陈清泰 , 牛建萍 , 刘静 , 商晓敏 , 常光凯 , 叶家顺 , 何笑雨 , 马文茜 , 李志恒 , 于洋 , 马倩倩
IPC分类号： C10C3/02
摘要： 本发明提供了一种催化裂化油浆加氢异构-热缩聚制备中间相沥青的方法。本方法是将环烷基原油或中间基原油的FCC油浆，再经减压蒸馏得到的＞400℃的馏分油作为原料，在加氢异构催化剂的存在下，先在250～320℃，压力为5MPa下，反应4-8h，得到改性原料。改性后原料在反应温度330～460℃，反应压力12MPa，继续反应2～10小时，得到高品质的中间相沥青。本发明制备工艺简单，生产成本较低，所制得的中间相含量高(＞97％)，软化点低(230～250℃)，具有大广域流线状型光学各向异性结构，可纺性能良好。
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