公开(公告)号：CN104498072A

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201410781678.8

申请日：2014-12-16

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海石油化学股份有限公司 ,  中国石油大学(华东)

发明人： 刘东 ,  付玉娥 ,  娄丹玲 ,  陈科宇 ,  娄斌 ,  侯绪连 ,  杜辉 ,  李明 ,  马文茜 ,  何笑雨

IPC分类号： C10C3/00 ,  C10C3/04

CPC分类号： C10C3/00 ,  C10C3/04

摘要： 本发明提供一种制备中间相沥青的方法。包括：以环烷基原油减压馏分油的糠醛抽出油为原料，采用空气对所述原料进行氧化交联改性，得到中间产物；在氢气氛围和供氢溶剂的协同供氢作用下，对中间产物进行共炭化处理，得到中间相沥青。所述供氢溶剂为1,2,3,4-四氢喹啉，其加入量为原料量的5wt％-20wt％。本发明采用空气氧化实现原料交联改性，提高原料的软化点和炭化产率，并且不会向改性原料分子中大量引入氧原子，不会破坏其炭化行为；在氢气氛围下，加入适量的供氢溶剂与交联后的原料发生协同供氢共炭化，可以通过进一步改善原料炭化反应行为。本发明制得的中间相沥青光学结构呈现流线型或大融并体型形态。

公开(公告)号：CN106435840B

公开(公告)日：2018-09-11

申请号：CN201610921000.4

申请日：2016-10-21

申请人： 中国石油大学(华东)

发明人： 刘东 ,  李志恒 ,  陈艳锋 ,  杨远兮 ,  张亚东 ,  李敏 ,  陈清泰 ,  叶家顺 ,  马文茜 ,  宋贤妮 ,  王浩 ,  丁若男 ,  龚鑫 ,  蒋瑞雪

IPC分类号： D01F9/145

摘要： 本发明涉及一种沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料；(2)高压加氢预处理，氢气压力12～18MPa，反应温度420～450℃，反应1～3h，得预处理产物；(3)减压蒸馏得到≥400℃馏分，向其中加入共炭化组分(环烷基减压渣油的脱沥青油或环烷基减压馏分中450～550℃馏分或催化裂化油浆氢化还原产物450～550℃馏分，共炭化组分占加氢产物≥400℃馏分质量的10％～45％)，进行共炭化高压缩聚反应，反应条件为惰性气体或氮气气氛，反应压力1～6MPa，反应温度460～500℃，反应6～8h；(4)卸至常压，在6～10L/(s·kg)氮气流速下进行负压缩聚反应，反应温度450～500℃，反应4～6h，得到优质的可纺中间相沥青；(5)中间相沥青熔融纺丝，得到沥青基碳纤维。

公开(公告)号：CN104610994A

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201510023348.7

申请日：2015-01-16

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海石油化学股份有限公司 ,  中国石油大学(华东)

发明人： 刘东 ,  付玉娥 ,  娄丹玲 ,  陈科宇 ,  娄斌 ,  侯绪连 ,  杜辉 ,  李明 ,  马文茜 ,  何笑雨

IPC分类号： C10C3/02

CPC分类号： C10C3/026

摘要： 本发明提供一种低软化点高中间相含量中间相沥青的制备方法。所述方法包括：(1)在惰性气氛或氮气气氛下，将环烷基常压渣油480～560℃馏分与环烷基减压馏分油的催化裂化油浆进行一次共炭化处理，得到一次共炭化沥青；(2)在惰性气氛或氮气气氛下，将所述一次共炭化沥青与环烷基减压馏分油的催化裂化油浆进行二次共炭化处理，得到中间相沥青。本发明采用二次共炭法可以有效弥补原料间的缺陷，提高了中间相沥青的纯度，且制备得到的中间相沥青的光学结构呈大广域流线体，软化点较低(200-260℃)、可纺性好，是制备高性能碳纤维等高级碳材料的优良前驱体。

公开(公告)号：CN106544758B

公开(公告)日：2018-09-11

申请号：CN201610921061.0

申请日：2016-10-21

申请人： 中国石油大学(华东) ,  广饶县康斯唯绅新材料有限公司

发明人： 刘东 ,  陈艳锋 ,  杨远兮 ,  吴中华 ,  郭爱军 ,  殷长龙 ,  陈坤 ,  夏薇 ,  吴萍萍 ,  张亚东 ,  李敏 ,  陈清泰 ,  叶家顺 ,  马文茜 ,  宋贤妮 ,  王浩 ,  丁若男 ,  黄恪

IPC分类号： D01F9/145 ,  C10G67/02 ,  C10C3/00 ,  C10C3/10 ,  C10C3/02

摘要： 本发明涉及一种高模量沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料高压加氢预处理，氢气压力为12～18MPa，反应温度为420～450℃，反应1～3h，得加氢产物；(2)减压蒸馏分离出≥400℃馏分，惰性气体或氮气气氛，反应温度460～500℃，反应6～8h，得一次缩聚产物；(3)常压下通入氮气，氮气流速5～8L/(s·kg)，反应温度450～500℃，反应4～6h，得到优质的中间相沥青；(4)将上步得到的中间相沥青熔融纺丝，经预氧化、碳化、石墨化，得到高模量碳纤维。

公开(公告)号：CN106544759B

公开(公告)日：2018-08-14

申请号：CN201610921274.3

申请日：2016-10-21

申请人： 中国石油大学(华东)

发明人： 刘东 ,  于冉 ,  陈艳锋 ,  杨远兮 ,  张亚东 ,  李敏 ,  陈清泰 ,  娄斌 ,  叶家顺 ,  马文茜 ,  宋贤妮 ,  王浩 ,  丁若男 ,  龚鑫 ,  蒋瑞雪

IPC分类号： D01F9/155 ,  B01J31/26 ,  B01J31/30

摘要： 本发明涉及一种石油沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料；(2)高压加氢预处理，氢气压力12～18MPa、反应温度420～450℃、反应1～3h，得加氢产物；(3)减压蒸馏得400～550℃的馏分，加入催化剂(1：1的Lewis酸功能化离子液体/BF3复合催化剂，Lewis酸功能化离子液体为氯铝酸类离子液体([BMIM]Cl/AlCl3)或氯化锌类离子液体(ZnCl2/PPh3C6H13Br)或氯化铁类离子液体([BMIM]Cl/FeCl3))，在惰性气体或氮气气氛中，反应压力1～8MPa、反应温度280～360℃、反应1～8h，催化缩聚得中间相沥青。(4)中间相沥青熔融纺丝，得到石油沥青基碳纤维。

公开(公告)号：CN106544759A

公开(公告)日：2017-03-29

申请号：CN201610921274.3

申请日：2016-10-21

申请人： 中国石油大学(华东)

发明人： 刘东 ,  于冉 ,  陈艳锋 ,  杨远兮 ,  张亚东 ,  李敏 ,  陈清泰 ,  娄斌 ,  叶家顺 ,  马文茜 ,  宋贤妮 ,  王浩 ,  丁若男 ,  龚鑫 ,  蒋瑞雪

IPC分类号： D01F9/155 ,  B01J31/26 ,  B01J31/30

CPC分类号： D01F9/155 ,  B01J27/12 ,  B01J31/0284 ,  B01J31/0288 ,  B01J31/26 ,  B01J31/30 ,  B01J35/0006

摘要： 本发明涉及一种石油沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料；(2)高压加氢预处理，氢气压力12～18MPa、反应温度420～450℃、反应1～3h，得加氢产物；(3)减压蒸馏得400～550℃的馏分，加入催化剂(1：1的Lewis酸功能化离子液体/BF3复合催化剂，Lewis酸功能化离子液体为氯铝酸类离子液体([BMIM]Cl/AlCl3)或氯化锌类离子液体(ZnCl2/PPh3C6H13Br)或氯化铁类离子液体([BMIM]Cl/FeCl3))，在惰性气体或氮气气氛中，反应压力1～8MPa、反应温度280～360℃、反应1～8h，催化缩聚得中间相沥青。(4)中间相沥青熔融纺丝，得到石油沥青基碳纤维。

公开(公告)号：CN106435840A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610921000.4

申请日：2016-10-21

申请人： 中国石油大学(华东)

发明人： 刘东 ,  李志恒 ,  陈艳锋 ,  杨远兮 ,  张亚东 ,  李敏 ,  陈清泰 ,  叶家顺 ,  马文茜 ,  宋贤妮 ,  王浩 ,  丁若男 ,  龚鑫 ,  蒋瑞雪

IPC分类号： D01F9/145

CPC分类号： D01F9/145

摘要： 本发明涉及一种沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料；(2)高压加氢预处理，氢气压力12～18MPa，反应温度420～450℃，反应1～3h，得预处理产物；(3)减压蒸馏得到≥400℃馏分，向其中加入共炭化组分(环烷基减压渣油的脱沥青油或环烷基减压馏分中450～550℃馏分或催化裂化油浆氢化还原产物450～550℃馏分，共炭化组分占加氢产物≥400℃馏分质量的10％～45％)，进行共炭化高压缩聚反应，反应条件为惰性气体或氮气气氛，反应压力1～6MPa，反应温度460～500℃，反应6～8h；行负压缩聚反应，反应温度450～500℃，反应4～6h，得到优质的可纺中间相沥青；(5)中间相沥青熔融纺丝，得到沥青基碳纤维。(4)卸至常压，在6～10L/(s·kg)氮气流速下进

公开(公告)号：CN105238430B

公开(公告)日：2017-08-11

申请号：CN201510690129.4

申请日：2015-10-22

申请人： 中国石油大学(华东)

发明人： 刘东 ,  杨远兮 ,  李明 ,  杜辉 ,  李庆银 ,  张亚东 ,  李敏 ,  于冉 ,  陈清泰 ,  牛建萍 ,  刘静 ,  商晓敏 ,  常光凯 ,  叶家顺 ,  何笑雨 ,  马文茜 ,  李志恒 ,  于洋 ,  马倩倩

IPC分类号： C10C3/02

摘要： 本发明提供了一种催化裂化油浆加氢异构‑热缩聚制备中间相沥青的方法。本方法是将环烷基原油或中间基原油的FCC油浆，再经减压蒸馏得到的＞400℃的馏分油作为原料，在加氢异构催化剂的存在下，先在250～320℃，压力为5MPa下，反应4‑8h，得到改性原料。改性后原料在反应温度330～460℃，反应压力12MPa，继续反应2～10小时，得到高品质的中间相沥青。本发明制备工艺简单，生产成本较低，所制得的中间相含量高(＞97％)，软化点低(230～250℃)，具有大广域流线状型光学各向异性结构，可纺性能良好。

公开(公告)号：CN106544758A

公开(公告)日：2017-03-29

申请号：CN201610921061.0

申请日：2016-10-21

申请人： 中国石油大学(华东)

发明人： 刘东 ,  陈艳锋 ,  杨远兮 ,  吴中华 ,  郭爱军 ,  殷长龙 ,  陈坤 ,  夏薇 ,  吴萍萍 ,  张亚东 ,  李敏 ,  陈清泰 ,  叶家顺 ,  马文茜 ,  宋贤妮 ,  王浩 ,  丁若男 ,  黄恪

IPC分类号： D01F9/145 ,  C10G67/02 ,  C10C3/00 ,  C10C3/10 ,  C10C3/02

CPC分类号： D01F9/145 ,  C10C3/00 ,  C10C3/02 ,  C10C3/10 ,  C10G67/02

摘要： 本发明涉及一种高模量沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)以催化油浆为原料高压加氢预处理，氢气压力为12～18MPa，反应温度为420～450℃，反应1～3h，得加氢产物；(2)减压蒸馏分离出≥400℃馏分，惰性气体或氮气气氛，反应温度460～500℃，反应6～8h，得一次缩聚产物；(3)常压下通入氮气，氮气流速5～8L/(s·kg)，反应温度450～500℃，反应4～6h，得到优质的中间相沥青；(4)将上步得到的中间相沥青熔融纺丝，经预氧化、碳化、石墨化，得到高模量碳纤维。

公开(公告)号：CN105238430A

公开(公告)日：2016-01-13

申请号：CN201510690129.4

申请日：2015-10-22

申请人： 中国石油大学(华东)

发明人： 刘东 ,  杨远兮 ,  李明 ,  杜辉 ,  李庆银 ,  张亚东 ,  李敏 ,  于冉 ,  陈清泰 ,  牛建萍 ,  刘静 ,  商晓敏 ,  常光凯 ,  叶家顺 ,  何笑雨 ,  马文茜 ,  李志恒 ,  于洋 ,  马倩倩

IPC分类号： C10C3/02

摘要： 本发明提供了一种催化裂化油浆加氢异构-热缩聚制备中间相沥青的方法。本方法是将环烷基原油或中间基原油的FCC油浆，再经减压蒸馏得到的＞400℃的馏分油作为原料，在加氢异构催化剂的存在下，先在250～320℃，压力为5MPa下，反应4-8h，得到改性原料。改性后原料在反应温度330～460℃，反应压力12MPa，继续反应2～10小时，得到高品质的中间相沥青。本发明制备工艺简单，生产成本较低，所制得的中间相含量高(＞97％)，软化点低(230～250℃)，具有大广域流线状型光学各向异性结构，可纺性能良好。