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公开(公告)号：CN116920800A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202210346104.2
申请日：2022-03-31
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： B01J20/22 , B01J20/28 , B01J20/30 , B01D53/04 , B01D53/047
摘要： 本发明提供了一种乙烯与乙烷的分离方法、所用超微孔材料及其制备方法，该超微孔材料包括金属阳离子M、含氧有机阴离子A和有机配体L，其中，所述金属阳离子M为Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+和Mn2+所组成群组中的至少一种，所述含氧有机阴离子A为2,3‑吡嗪二羧酸和/或2,6‑吡嗪二羧酸，所述有机配体L具有如下结构：#imgabs0#其中，R为CH3、NH2、F、Cl、Br、OH中的一种。本发明材料由于材料的柔性结构以及孔道表面具有高密度氧阴离子和功能基团，表现出对烯烃较强作用力，使得孔道中的功能基团发生旋转允许烯烃进入，对烯烃表现出热力学优先吸附和柔性吸附特性，平衡状态下对烯烃的吸附容量显著高于烷烃，从而可实现乙烯和乙烷的高选择性分离。
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公开(公告)号：CN116408051A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111671557.4
申请日：2021-12-31
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种磺酸阴离子杂化多孔材料及制备方法、乙烯乙烷分离方法。所述分离方法使用磺酸阴离子杂化多孔材料实现乙烯乙烷的分离，磺酸阴离子杂化多孔材料包括：磺酸阴离子杂化多孔材料由磺酸阴离子S、有机配体L以及金属阳离子M通过配位键构成，其化学式为[MSL2]n，其中，n为正整数，表示材料由若干个组成为MSL2的结构单元在空间拓展而成；磺酸阴离子为乙烷基二磺酸阴离子或丁烷基二磺酸阴离子；金属阳离子为Cu2+、Zn2+、Co2+中的一种；有机配体为4，4'‑联吡啶、1，2，4‑三氮唑、4，4'‑二吡啶二硫醚中的一种。使用磺酸阴离子杂化多孔材料能够在常温环境、温和操作条件下高效地分离乙烯和乙烷，分离出的乙烯纯度更高，且能耗显著降低。
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公开(公告)号：CN118185034A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202211599636.3
申请日：2022-12-12
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08G83/00 , B01J20/26 , B01D53/047
摘要： 本发明公开了一种用于吸附分离二氧化碳和氮气的金属有机骨架材料的制备方法，包括如下步骤：将镉盐与对苯二甲酸的混合溶液进行程序晶化反应，反应结束后，经分离、洗涤，所得固体于空气氛围中120～140℃活化1～10小时，然后在真空条件下进行调孔，即得所述用于吸附分离二氧化碳和氮气的金属有机骨架材料。本发明采用溶剂热法，先进行程序晶化反应，然后在空气氛围加热进行深度活化处理，之后用常规真空加热方法调孔形成孔结构适宜的含镉金属有机骨架材料。不仅工艺简单、成本低，且制得的材料结构稳定，298K下可实现二氧化碳和氮气的吸附分离，选择性高，有利于配套PSA工艺，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN118239497A
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202211667996.2
申请日：2022-12-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种Na‑X、Na‑X/P分子筛的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将铝源溶于水中，得到铝源溶液；步骤2，将碱源溶于水中，得到碱源溶液，然后将碱源溶液加入铝源溶液中，得到混合溶液；步骤3，向混合溶液中在搅拌条件下加入硅源，硅源加入完毕后再加入水，搅拌，得到凝胶；步骤4，向凝胶中加入Na‑P晶种，然后陈化、动态晶化；Na‑P晶种的加入量为凝胶质量的1％‑3％；动态晶化条件为：搅拌转速100‑220转/分钟，晶化温度为90‑100℃，升温速率为0.5‑30℃/h，晶化时间为0.5‑6h；步骤5，将晶化后的产物进行洗涤、干燥得到Na‑X、Na‑X/P分子筛。
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公开(公告)号：CN118206763A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202211615481.8
申请日：2022-12-15
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C08G83/00
摘要： 本发明公开了一种球状MOF材料的制备方法，包括如下步骤：1)将海藻酸钠溶液滴入混合盐溶液中，滴入完毕后，静置，经分离，洗涤，冷冻干燥，即得多孔水凝胶珠；2)将多孔水凝胶珠与有机配体溶液混合反应，反应结束后，经分离，洗涤，得球状MOF材料；其中，混合盐溶液中氯化钙与可溶性金属盐的摩尔比为(0.5～2):1，混合盐溶液中氯化钙和可溶性金属盐的总含量为2wt％～20wt％。本发明提供的球状MOF材料的制备方法，实现原位生长的MOF材料在水凝胶珠内外分布更均匀；并且发达的孔道为吸附质扩散提供了方便，减少传质阻力，增强MOF材料对吸附质的捕获能力，而且操作简便，无需额外添加粘结剂，更加绿色环保。
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公开(公告)号：CN116408052A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202111681334.6
申请日：2021-12-31
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种超微孔锌基MOF材料的成型方法，包括以下步骤：(1)将两种以上热分解温度不同的粘结剂搅拌混合均匀形成复合粘结剂；(2)干燥后的MOF材料与复合粘结剂混合均匀；(3)在步骤(2)的混合物中加入去离子水混合搅拌，得到糊状物挤压成型得到成型剂；(4)在200～350℃氮气氛围下进行焙烧，除去成型剂中部分粘结剂，得到活化好的超微孔锌基MOF材料。通过本发明方法处理得到的MOF材料不仅具有较高的机械强度，而且吸附选择性有所提高。
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公开(公告)号：CN115558117A
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202110746881.1
申请日：2021-07-01
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种锌基微孔金属有机骨架材料的合成方法，包括以下步骤：步骤1，将3‑氨基‑1,2,4‑三氮唑和碱式碳酸锌加入到磷酸溶液中，搅拌混合，并使用碱调节pH值，得到混合物A；步骤2，将所述混合物A静置陈化，然后进行水热反应，得到混合物B；步骤3，将所述混合物B进行洗涤、抽滤和活化，得到该锌基微孔金属有机骨架材料。本发明还涉及一种锌基微孔金属有机骨架材料在低碳烃的吸附分离中的应用。本发明合成方法使用的合成材料不涉及有机溶剂，合成过程绿色环保，可以有效防止有机溶剂对操作者身体的伤害，同时利于环境的保护。该合成方法克服了传统MOF材料产量低的缺点，合成产率高，具有工业化可行性，有望实现大规模生产。
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公开(公告)号：CN115108564A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202110309960.6
申请日：2021-03-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C01B39/40
摘要： 本发明涉及一种高硅铝比MFI结构分子筛的制备方法，其包括以下步骤：将硅源与水、碱源混合，在20～80℃下剧烈搅拌0.5～48h后，加入低碳醇，混合均匀，得到预处理的硅源；将铝源与水混合，在20～80℃下剧烈搅拌，加入碱源或酸源，得到碱或酸处理的铝源，其中，所述酸源加入铝源至其pH为2.3～5.7；若得到的是碱处理的铝源，则将预处理的硅源在剧烈搅拌下加入到碱处理的铝源中，得到硅铝晶化凝胶；若得到的是酸处理的铝源，则将酸处理的铝源在剧烈搅拌下加入到预处理的硅源中，得到硅铝晶化凝胶；所述硅铝晶化凝胶晶化反应得到MFI结构分子筛。本发明采用廉价绿色模板剂低碳醇来合成高硅铝比MFI结构分子筛。
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公开(公告)号：CN116354359B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202111625585.2
申请日：2021-12-28
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C01B37/02
摘要： 本发明提供一种纯硅MFI结构分子筛及其制备方法，所述制备方法包括：(1)将含有第一硅源、碱源、长链烷基季铵盐和水的混合液在20℃～80℃下搅拌0.5h～48h，得到混合体系；其中，第一硅源包括无机硅源，长链烷基季铵盐具有长链烷基，长链烷基的碳个数不低于8；(2)向混合体系中加入晶种后，制成第一晶化凝胶；(3)使第一晶化凝胶在水热条件下进行晶化反应，制得纯硅MFI结构分子筛。本发明能够高效合成纯硅MFI结构分子筛，且具有过程简单、成本低、绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN115108564B
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202110309960.6
申请日：2021-03-23
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C01B39/40
摘要： 本发明涉及一种高硅铝比MFI结构分子筛的制备方法，其包括以下步骤：将硅源与水、碱源混合，在20～80℃下剧烈搅拌0.5～48h后，加入低碳醇，混合均匀，得到预处理的硅源；将铝源与水混合，在20～80℃下剧烈搅拌，加入碱源或酸源，得到碱或酸处理的铝源，其中，所述酸源加入铝源至其pH为2.3～5.7；若得到的是碱处理的铝源，则将预处理的硅源在剧烈搅拌下加入到碱处理的铝源中，得到硅铝晶化凝胶；若得到的是酸处理的铝源，则将酸处理的铝源在剧烈搅拌下加入到预处理的硅源中，得到硅铝晶化凝胶；所述硅铝晶化凝胶晶化反应得到MFI结构分子筛。本发明采用廉价绿色模板剂低碳醇来合成高硅铝比MFI结构分子筛。
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