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公开(公告)号：CN118546152A
公开(公告)日：2024-08-27
申请号：CN202410557962.0
申请日：2024-05-07
申请人： 中国石油天然气集团有限公司 , 中国石油集团工程股份有限公司 , 中国昆仑工程有限公司 , 华东理工大学
IPC分类号： C07D493/04
摘要： 本发明涉及一种异山梨醇提纯方法，其特征在于，包括：(1)山梨醇脱水混合液加入萃取剂进行萃取，得上层萃取液和下层萃余液，取上层萃取液进行旋蒸，得粗异山梨醇；用萃取剂对下层萃余液进行多次萃取并对萃取液进行旋蒸，得粗异山梨醇；合并所得粗异山梨醇。本发明的萃取操作简单而且异山梨醇回收率高，条件温和，能耗低，且萃取剂可通过旋蒸重复使用，成本低廉，是一种经济可行的分离操作。
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公开(公告)号：CN118179429A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202211590746.3
申请日：2022-12-12
申请人： 中国石油天然气集团有限公司 , 中国昆仑工程有限公司
摘要： 本发明提供一种聚萘二酸乙二醇酯的生产方法及生产装置，该装置包括依次连通的第一酯交换反应器、第二酯交换反应器、闪蒸反应器、第一聚合反应器、第二聚合反应器以及第一气液分离塔、第二气液分离塔、第一乙二醇冷凝单元、第二乙二醇冷凝单元、第三乙二醇冷凝单元；所述第一酯交换反应器内包括n个相互连通的腔体，所述第二酯交换反应器内包括m个相互连通的腔体，其中n，m≥3；利用该装置能够提高反应原料的利用率，实现连续生产高粘度PEN。
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公开(公告)号：CN118479965A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410502332.3
申请日：2024-04-24
申请人： 中国石油天然气集团有限公司 , 中国昆仑工程有限公司
摘要： 本发明提供了一种对苯二甲酸二甲酯的合成方法，其包括如下步骤：向甲醇和对苯二甲酸中加入磺酸类催化剂，进行一次酯化反应，得到一次酯化产物；向所述一次酯化产物中再加入甲醇，进行二次酯化，得到二次酯化产物；向所述二次酯化产物中加入甲醇，进行结晶，得到结晶产物；对所述结晶产物进行蒸馏，得到对苯二甲酸二甲酯；其中，所述催化剂包括己基苯磺酸、十二烷基磺酸、十五烷基磺酸、十二烷基苯磺酸中一种或两种以上的组合。相较于传统的浓硫酸催化剂，本发明使用的催化剂自身，尤其在加入添加剂后，极大地减弱了其对设备的腐蚀，且重复使用性能好，更加符合绿色化学的要求。
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公开(公告)号：CN118179393A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202211591194.8
申请日：2022-12-12
申请人： 中国石油天然气集团有限公司 , 中国昆仑工程有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C08G63/78 , C08G63/189 , B01D9/00 , B01J4/00
摘要： 本发明一种聚萘二酸乙二醇酯的固相缩聚方法及装置，该装置包括结晶单元、固相缩聚反应器以及供气单元；所述结晶单元包括n个依次连通的腔室，所述固相缩聚反应器包括m个依次连通的腔室，其中n，m≥3；所述结晶单元的固相出口与所述固相缩聚反应器的固相入口连通；所述供气单元用于提供氮气，所述供气单元的气相出口分别与所述结晶器的气相入口、所述固相缩聚反应器的气相入口连通。利用该装置能够实现连续生产高粘度PEN。
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公开(公告)号：CN105061744B
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201510503757.7
申请日：2015-08-17
申请人： 中国石油天然气集团公司 , 中国昆仑工程有限公司
摘要： 本发明涉及一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其以摩尔比为1.2‑2.2:1的丁二酸和丁二醇为原料，在40‑80kPaA、135‑160℃下进行3.5小时左右的负压酯化反应，然后在2‑4kPaA、170‑210℃下进行2.5小时左右的缩聚反应制得高分子量的聚丁二酸丁二醇酯，全程反应均在催化剂存在的条件下进行，所述催化剂为以有机磷化合物和有机钛化合物为原料进行配位反应生成的钛‑磷配位复合催化剂，所述催化剂的用量与所述丁二酸的用量的摩尔比为0.03%‑3%。本发明制得的所述高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的数均分子量为10万以上，拉伸强度为36MPa以上，断裂伸长度为250%以上。
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公开(公告)号：CN105131269B
公开(公告)日：2018-03-23
申请号：CN201510503461.5
申请日：2015-08-17
申请人： 中国石油天然气集团公司 , 中国昆仑工程有限公司
摘要： 本发明涉及一种适于PBS生产的高效、高选择性的环保型钛‑磷配位复合催化剂的制备方法以及一种采用该钛‑磷配位复合催化剂的PBS生产方法，所述钛‑磷配位复合催化剂为将一定配比的1,4‑丁二醇、有机磷化合物和受阻酚类抗氧剂置于反应釜中进行充分搅拌混合后，缓慢加入有机钛化合物，并升温至40～200 oC，反应0.5～12 h，得到均相液态钛‑磷配位复合催化剂，将这种催化剂用于以丁二酸和丁二醇为原料的PBS生产中，生产出的PBS的熔融指数低于3g/10min(190 ℃，2.16kg)，特性粘度达到2.05 dL/g，数均分子量10万以上，且L值≥80、a值≥‑0.43、b值≤5.24，色值远优于国标要求。
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公开(公告)号：CN105080463B
公开(公告)日：2017-10-31
申请号：CN201510546103.2
申请日：2015-08-31
申请人： 中国石油天然气集团公司 , 中国昆仑工程有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于聚酯生产的连续或间歇生产装置中的缩聚反应器，包括釜体，所述釜体的上部/顶部设有气相物料出口，所述釜体的下部/底部设有液相物料出口，其特征在于所述釜体的上部/顶部还设有物料进口管道，所述物料进口管道在所述釜体内的开口的下方水平设有物料分布器，所述物料分布器下方水平设有一层或多层导流板。本发明工作时物料通过物料进口管道进入釜体内，通过物料分布器对物料进行匀布，使物料均匀分配至导流板上，物料由导流孔逐层向下流入釜体底部，在此过程中物料进行反应并蒸发，物料逐渐变的浓稠，过程中可根据实际需要通过夹套对釜体进行加热，改善反应器内的传热，加快物料的反应，更加快速的获得目标粘度的缩聚物。
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公开(公告)号：CN104774320B
公开(公告)日：2018-12-14
申请号：CN201510142479.7
申请日：2015-03-27
申请人： 中国昆仑工程有限公司
IPC分类号： C08G63/183 , C08G63/85 , C08G63/87
摘要： 本发明涉及一种适于聚对苯二甲酸丙二醇酯制备的复合催化剂和一种采用这种复合催化剂的聚对苯二甲酸丙二醇酯制备方法，所述复合催化剂包括钛酸正四丁酯和亚磷酸酯，所述钛酸正四丁酯和亚磷酸酯的质量比优选为0.6～1.15，所述制备方法以对苯二甲酸和1,3‑丙二醇为原料，以上述复合催化剂为催化剂，经酯化反应和缩聚反应，制备出所述的聚对苯二甲酸丙二醇酯。本发明通过在催化剂中加入亚磷酸酯，有效地降低了钛酸正四丁酯对PTT降解反应的催化活性，提高了催化选择性，采用这种复合催化剂制备聚对苯二甲酸丙二醇酯，催化剂用量小，成本低，反应速度快，反应条件温和，反应可控，产品特性粘度达到0.85～1.07dL/g，色泽为白色。
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公开(公告)号：CN105061144B
公开(公告)日：2017-05-03
申请号：CN201510503526.6
申请日：2015-08-17
申请人： 中国昆仑工程有限公司
摘要： 本发明涉及一种阳离子可染聚酯装置的除杂方法和一种采用该方法的阳离子可染聚酯装置的除杂系统，所述除杂方法为将第二酯化的混合蒸汽和缩聚反应的回用乙二醇送入除杂器除杂，所述除杂器设置加热装置，加热使水和乙二醇为气相并聚集在除杂器内腔的上部，低聚物和其他所要除去的杂质为液相并聚集在除杂器内腔的下部，水和乙二醇混合气送入用于水和乙二醇分离的聚酯工艺塔，与第一酯化的混合蒸汽均在聚酯工艺塔中进行水和乙二醇的分离，所述除杂系统包括除杂器和聚酯工艺塔，所述除杂器设有除杂器再沸器。与现有除杂工艺相比本发明实现了工艺理念的创新，在实现除杂目的的同时，简化了除杂的设备结构，降低了能耗，并且还避免了对反应器的不利影响，有利于保证产品质量。
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