一种对羟基苯海因的制备方法

    公开(公告)号:CN110330460B

    公开(公告)日:2023-02-21

    申请号:CN201910695504.2

    申请日:2019-07-30

    IPC分类号: C07D233/78

    摘要: 本发明提供对羟基苯海因的制备方法,是以乙醛酸、苯酚和尿素为原料,在固体酸的催化下进行缩合成环反应得到,所述固体酸为酸性离子交换树脂、杂多酸、金属盐、载体负载金属盐的复合物、金属氧化物中的至少一种。所述制备方法通过以固体酸为催化剂,具有工艺简单,产物选择性高,副产物少,收率高、纯度好,产品易分离等特点,适合大规模工业化生产。

    一种对羟基苯海因的制备方法

    公开(公告)号:CN110330460A

    公开(公告)日:2019-10-15

    申请号:CN201910695504.2

    申请日:2019-07-30

    IPC分类号: C07D233/78

    摘要: 本发明提供对羟基苯海因的制备方法,是以乙醛酸、苯酚和尿素为原料,在固体酸的催化下进行缩合成环反应得到,所述固体酸为酸性离子交换树脂、杂多酸、金属盐、载体负载金属盐的复合物、金属氧化物中的至少一种。所述制备方法通过以固体酸为催化剂,具有工艺简单,产物选择性高,副产物少,收率高、纯度好,产品易分离等特点,适合大规模工业化生产。

    一种S-(+)-3-羟基四氢呋喃的纯化和异构体检测方法

    公开(公告)号:CN113092629B

    公开(公告)日:2022-10-18

    申请号:CN202110400675.5

    申请日:2021-04-14

    摘要: 本发明公开了一种S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的纯化和异构体检测方法,涉及有机化学技术领域,S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的纯化方法包括甲醇法、蒸馏法、甲苯法;S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的异构体检测方法包括S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的合成、S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的衍生化、异构体的检测;本发明提纯方法的条件温和,可以有效防止副产物和聚合物的产生,一次蒸馏后可以得到水份、异构体和有关物质均合格的产品;并且所采用的液相检测方法与气相检测方法相比,容易控制,基线平稳,峰型适中、对称,峰高合适,利于异构体的检出和定量。

    一种吡咯吡啶激酶抑制剂关键中间体的合成方法

    公开(公告)号:CN113896679A

    公开(公告)日:2022-01-07

    申请号:CN202111368937.0

    申请日:2021-11-18

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种吡咯吡啶激酶抑制剂关键中间体的合成方法,涉及有机化学技术领域,本发明以3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶为起始原料,3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟吡啶与钯碳经还原反应得到中间体1,中间体1与甲醇钠经缩合反应得到中间体2,中间体2经脱甲基反应得到中间体3,中间体3经偶联反应得到2,6‑二氟‑4‑碘吡啶;本发明所述合成方法具有原料易得、收率适中的特点,产品易于分离提纯,反应条件温和,工艺环保性强,工艺稳定性好,适合工业化生产。

    一种S-(+)-3-羟基四氢呋喃的纯化和异构体检测方法

    公开(公告)号:CN113092629A

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN202110400675.5

    申请日:2021-04-14

    摘要: 本发明公开了一种S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的纯化和异构体检测方法,涉及有机化学技术领域,S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的纯化方法包括甲醇法、蒸馏法、甲苯法;S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的异构体检测方法包括S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的合成、S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的衍生化、异构体的检测;本发明提纯方法的条件温和,可以有效防止副产物和聚合物的产生,一次蒸馏后可以得到水份、异构体和有关物质均合格的产品;并且所采用的液相检测方法与气相检测方法相比,容易控制,基线平稳,峰型适中、对称,峰高合适,利于异构体的检出和定量。

    一种检测嘧草醚和其有关物质的方法

    公开(公告)号:CN111855835A

    公开(公告)日:2020-10-30

    申请号:CN202010535719.0

    申请日:2020-06-12

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/34 G01N30/86

    摘要: 本发明公开了一种检测嘧草醚和其有关物质的方法,采用高效液相色谱法检测,其中,高效液相色谱条件为:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为水,进行梯度洗脱,所述梯度洗脱程序为:0min时,流动相A的比例为30%,流动相B的比例为70%;0-10min内,流动相A的比例从30%渐变为50%;10-20min内,流动相A的比例从50%渐变为70%;20-30min内,流动相A的比例从70%渐变为90%;30-40min内,流动相A的比例从90%渐变为30%;40-45min内,流动相A的比例维持30%。本发明定量准确、重复性好、各色谱峰能有效分离,可以准确控制嘧草醚质量。

    法匹拉韦及其关键中间体含量的HPLC检测方法

    公开(公告)号:CN115598242A

    公开(公告)日:2023-01-13

    申请号:CN202211173738.9

    申请日:2022-09-26

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/34 G01N30/60

    摘要: 本发明公开了一种法匹拉韦及其关键中间体含量的HPLC检测方法,涉及高效液相色谱分析技术领域,本发明采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的反相色谱柱,采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱,采用紫外检测器对法匹拉韦原料药中的关键中间体进行检测;本发明检测方法的分离度好,专属性强,灵敏度高且准确,能同时有效分离法匹拉韦及其关键中间体3,6‑二氯吡嗪‑2‑甲腈和3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈,对匹拉韦原料药的质量控制具有重要的现实意义。

    法匹拉韦中间体3,6-二氟-2-吡嗪甲腈的制备方法

    公开(公告)号:CN115536599A

    公开(公告)日:2022-12-30

    申请号:CN202211173701.6

    申请日:2022-09-26

    IPC分类号: C07D241/24

    摘要: 本发明公开了一种法匹拉韦中间体3,6‑二氟‑2‑吡嗪甲腈的制备方法,涉及有机合成技术领域,本发明以2,5‑二氯吡嗪为原料,与碳酸二甲酯经亲电取代反应得到中间体1,中间体1与甲酸铵经胺酯交换反应得到中间体2,中间体2与三聚氯氰经脱水反应得到中间体3,中间体3与氟化钾经卤素交换反应制得3,6‑二氟‑2‑吡嗪甲腈;本发明提供的合成路线与已报道的合成路线相比,反应过程和后处理操作简便,避免了危险操作;并且环保性强,避免了使用污染大、毒性大的试剂,适合工业化生产。

    一种生物基含氟聚酰亚胺树脂及其制备方法和聚酰亚胺薄膜

    公开(公告)号:CN112321828A

    公开(公告)日:2021-02-05

    申请号:CN202011400727.0

    申请日:2020-12-04

    IPC分类号: C08G73/10 C08J5/18 C08L79/08

    摘要: 本发明公开了一种生物基含氟聚酰亚胺树脂及其制备方法和聚酰亚胺薄膜。本发明以生物基化合物2,5呋喃二甲酸(2,5‑FDCA)为原料制备得到的含呋喃环、含氟的二胺单体与二酐单体反应得到聚酰胺酸,再进行亚胺化得到生物基聚酰亚胺树脂,具有良好的刚性、强度,使得含该聚酰亚胺树脂的聚酰亚胺薄膜机械性能优良,而且吸湿率低、介电常数低,能满足包装材料、薄膜、纤维、工程塑料等领域的应用需求,有利于促进生物基聚酰亚胺树脂材料的可持续发展。

    一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

    公开(公告)号:CN111171061A

    公开(公告)日:2020-05-19

    申请号:CN201911414445.3

    申请日:2019-12-27

    发明人: 刘涛 曹文兵 徐海

    IPC分类号: C07F5/02

    摘要: 本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,包括如下步骤:S1、向草酸锂溶液中加入三氟化硼乙腈,进行反应得到反应液,然后加入反溶剂搅拌,过滤得到滤液A和滤饼B;S2、向滤液A中加入无水草酸、助剂,进行反应,过滤,取滤液析晶得到物质C,取物质C与滤饼B混匀,重结晶得到二氟草酸硼酸锂,其中,助剂为氯化铁、氯化钙、氯化铜中的至少一种。本发明工艺简单,易于操作,避免了环境污染和生产的危险性,原料来源可靠,制得的二氟草酸硼酸锂收率高,纯度好。