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    一种铁棒锤药材中8种酚类化学对照品的制备方法
    1.
    发明授权
    一种铁棒锤药材中8种酚类化学对照品的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN113277979B

    公开(公告)日：2023-02-24

    申请号：CN202110622651.4

    申请日：2021-06-04

    申请人： 中国科学院西北高原生物研究所

    发明人： 陈涛 ,  刘永玲 ,  李玉林

    IPC分类号： C07D221/18 ,  C07H17/07 ,  C07H15/203 ,  C07H1/08

    摘要： 本发明涉及天然产物化学对照品的制备技术领域，具体涉及一种铁棒锤药材中8种酚类化学对照品的制备方法。具体制备工艺为：提取、大孔树脂富集、分离纯化及结构鉴定。本发明方法的建立基于高速逆流色谱结合制备液相色谱的组合分离模式，实现了两者的优势互补，引入了重复进样分离模式，避免了一次引入固定相时间、系统平衡建立时间和系统清理时间，提高了分离效率，从铁棒锤地上部分首次分离得到了8种酚类化学对照品。重复性和稳定性好，操作简单、方便、易于实现自动化控制，非常适合铁棒锤药材中8种酚类化学对照品的制备，对其它中藏药化学对照品的制备方法的建立具有较好的示范作用。

    唐古特铁线莲中皂苷类化学对照品的分离制备工艺及其应用
    2.
    发明授权
    唐古特铁线莲中皂苷类化学对照品的分离制备工艺及其应用 有权

    公开(公告)号：CN113666984B

    公开(公告)日：2022-07-08

    申请号：CN202110850025.0

    申请日：2021-07-27

    申请人： 中国科学院西北高原生物研究所

    发明人： 卫阳飞 ,  陈涛 ,  王硕 ,  李玉林 ,  申诚 ,  赵景阳 ,  孔令繁 ,  杨丽 ,  丁永渊

    IPC分类号： C07J63/00 ,  A61P35/00

    摘要： 本发明涉及化学对照品的制备和应用技术领域，具体涉及唐古特铁线莲中皂苷类化学对照品的分离制备工艺及其应用。具体制备工艺为提取、正丁醇粗富集、大孔树脂精细富集、高速逆流色谱分离及结构鉴定。本发明方法将大孔树脂和高速逆流色谱技术相结合，通过优化富集和分离条件，建立了唐古特铁线莲中7种结构类似的齐墩果烷型皂苷类化学对照品的高效分离制备工艺，操作简单、方便、易于实现自动化控制，具有重复性和稳定性好的优点，非常适合唐古特铁线莲中7种皂苷类化学对照品的制备，对于天然产物中皂苷类化学对照品的制备具有重要的参考价值。本发明提供的齐墩果烷型三萜皂苷类化学对照品可作为抗肿瘤药物的先导性化合物，有良好的应用前景。

    一种从镰形棘豆中制备oxytroflavoside六种化合物的方法及其用途
    4.
    发明授权
    一种从镰形棘豆中制备oxytroflavoside六种化合物的方法及其用途 有权 转让

    公开(公告)号：CN108659073B

    公开(公告)日：2021-03-23

    申请号：CN201810402025.2

    申请日：2018-04-28

    申请人： 中国科学院西北高原生物研究所

    发明人： 陈晨 ,  李玉林 ,  陈涛 ,  谭亮 ,  王环

    IPC分类号： C07H17/07 ,  A61K31/7048 ,  A61P29/00

    摘要： 本发明提供了一种从镰形棘豆中制备Oxytroflavoside A、B、C、D、F、G的方法，包括以下步骤：(1)提取：取镰形棘豆粉碎，用乙醇提取得提取液，回收乙醇即得粗提取液；(2)除杂：取上述粗提取液，用陶瓷膜过滤后用大孔树脂柱分离，依次用40％乙醇溶液，60％乙醇溶液进行洗脱，收集60％乙醇洗脱液，回收乙醇后得粗提物；(3)一维分离制备：取步骤(2)所得粗提物，采用C18色谱柱进行梯度洗脱后即得Fr.1、Fr.2、Fr.3、Fr.4四个组分；(4)二维分离制备：分别将步骤(3)所得4个组分用C18色谱柱洗脱，即得Oxytroflavoside A、B、C、D、F、G。本发明的方法操作简便、得到的产物纯度高，具有广阔的市场应用前景。

    一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法
    8.
    发明授权
    一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法 失效

    公开(公告)号：CN102617674B

    公开(公告)日：2014-08-20

    申请号：CN201210066768.X

    申请日：2012-03-15

    申请人： 中国科学院西北高原生物研究所

    发明人： 赵晓辉 ,  陈涛 ,  李玉林 ,  陈晨 ,  周国英 ,  孙菁 ,  徐文华

    IPC分类号： C07H17/075 ,  C07H1/08

    摘要： 本发明涉及一种山莨菪根中东莨菪苷单体的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将山莨菪根粉碎、过筛后，得到山莨菪根粉；⑵将山莨菪根粉用乙醇溶液提取，经过滤得到滤液，该滤液经减压浓缩得浸膏；⑶将浸膏用去离子水溶解，并用正丁醇萃取，得到萃取液；⑷萃取液上非极性大孔树脂，先用去离子水洗脱，然后用乙醇溶液洗脱，得到含有东莨菪苷的洗脱液；⑸洗脱液经减压浓缩后，先用甲醇溶解，然后上硅胶柱，再用其氯仿/甲醇混合溶液进行洗脱，得到纯化的东莨菪苷洗脱液；⑹将纯化的东莨菪苷洗脱液用半制备液相色谱仪制备，经减压干燥至恒重，即得白色粉末状东莨菪苷单体。本发明简便、快速、成本低廉，所得产品纯度高于95%。

    一种从藏茵陈中分离制备四种苷类化学对照品的方法
    9.
    发明公开
    一种从藏茵陈中分离制备四种苷类化学对照品的方法 失效

    公开(公告)号：CN103408602A

    公开(公告)日：2013-11-27

    申请号：CN201310308030.4

    申请日：2013-07-22

    申请人： 中国科学院西北高原生物研究所

    发明人： 陈晨 ,  李玉林 ,  陈涛 ,  孙菁

    IPC分类号： C07H1/08 ,  C07H17/04 ,  C07D407/04

    摘要： 本发明涉及一种从藏茵陈中分离制备四种苷类化学对照品的方法，该方法包括以下步骤：⑴藏茵陈药材经醇提、浓缩后得到藏茵陈提取物浸膏；⑵藏茵陈提取物浸膏溶解后用氯仿、正丁醇萃取，分别得到氯仿部位、正丁醇部位和水部位；⑶正丁醇部位干燥后得到正丁醇部位干燥粉末；⑷将正丁醇部位干燥粉末溶解后注入到制备型高效液相色谱中，经洗脱、在线紫外检测、干燥后即得含四种化合物的组分群；⑸溶剂系统中的固定相、流动相泵入高速逆流色谱仪中，平衡后对组分群进行分离，得到纯度大于90%的四种苷类混合物；⑹混合物溶解后上样到凝胶分离柱中，经洗脱、干燥即得纯度大于98%的四种苷类化学对照品。本发明分离时间短、有机溶剂消耗少且稳定性和重复性好。