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公开(公告)号:CN116237086A
公开(公告)日:2023-06-09
申请号:CN202310288123.9
申请日:2023-03-23
申请人: 中国科学院长春应用化学研究所 , 西南化工研究设计院有限公司
摘要: 本发明为一种基于抗氧化策略的乙烯羰基化制丙酸甲酯的高效催化剂体系。该催化剂体系包括钯盐、膦配体、助催化剂及抗氧化剂;所述的抗氧化剂为酚类化合物、抗坏血酸、抗坏血酸酯或无机盐衍生物;所述钯盐为二价钯盐;所述膦配体包括含链状和环状烷基和/或芳基的单齿膦、双齿膦和多齿膦;所述助催化剂为磺酸、三价铝盐、三价铁盐、二价铜盐或水中的任意一种或多种的混合物。该发明方法不仅可提高催化剂体系的催化活性和稳定性,也可降低原料精制要求与处理成本,具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN101747125A
公开(公告)日:2010-06-23
申请号:CN200910260220.7
申请日:2009-12-25
申请人: 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号: C07B37/04 , C07C43/205 , C07C41/30 , C07C69/76 , C07C67/343 , C07C15/24 , C07C1/32 , B01J31/24
摘要: 本发明公开了一种联芳烃类化合物的制备方法,包括:a)向反应器中加入酚类化合物、磷酰卤活化剂和溶剂,形成反应溶液,搅拌所述反应溶液,得到中间产物;b)将中间产物与有机硼酸、过渡金属盐催化剂、配体、碱性金属盐和溶剂混合,进行偶联反应。本发明还公开了一种双烯烃类化合物的制备方法,包括:1)向反应器中加入烯醇类化合物、磷酰卤活化剂和溶剂,组成混合溶液,搅拌所述混合溶液,得到中间体;2)将中间体与有机硼酸、过渡金属盐催化剂、配体、碱性金属盐和溶剂混合,进行偶联反应。与现有技术相比,本发明以磷酰卤类化合物活化酚类或烯醇类化合物,得到的活化产物较为稳定,且具有较强的反应活性,有利于进行后续的偶联反应。
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公开(公告)号:CN1221744A
公开(公告)日:1999-07-07
申请号:CN97126123.7
申请日:1997-12-30
申请人: 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号: C07D493/10 , C07D93/10
摘要: 本发明属芳香性螺双内酯的合成方法。本发明的合成方法是在酸性条件下,以烷基苯的衍生物与甲醛或乙醛反应,生成二芳基甲烷或1,1-二芳基乙烷,后者经氧化,再在酸性条件下环化生成螺双内酯;或者在获得芳基甲烷或1,1-二芳基乙烷后,亦即在氧化之前,将芳环上的取代基转变成目标基团,再进行氧化和环化;或者在氧化后,将芳环上的取代基进一步转变成目标基团,再在酸性条件下环化成螺双内酯。
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公开(公告)号:CN116237086B
公开(公告)日:2023-11-03
申请号:CN202310288123.9
申请日:2023-03-23
申请人: 中国科学院长春应用化学研究所 , 西南化工研究设计院有限公司
摘要: 本发明为一种基于抗氧化策略的乙烯羰基化制丙酸甲酯的高效催化剂体系。该催化剂体系包括钯盐、膦配体、助催化剂及抗氧化剂;所述的抗氧化剂为酚类化合物、抗坏血酸、抗坏血酸酯或无机盐衍生物;所述钯盐为二价钯盐;所述膦配体包括含链状和环状烷基和/或芳基的单齿膦、双齿膦和多齿膦;所述助催化剂为磺酸、三价铝盐、三价铁盐、二价铜盐或水中的任意一种或多种的混合物。该发明方法不仅可提高催化剂体系的催化活性和稳定性,也可降低原料精制要求与处理成本,具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN107903226B
公开(公告)日:2021-12-14
申请号:CN201711227939.1
申请日:2017-11-29
申请人: 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号: C07D307/54
摘要: 本发明提供了一种顺式呋喃铵盐的制备方法,本发明采用有机碱对呋喃酮酸的水溶液进行碱化,同时,通过控制制备工艺中的pH值,有效提高了呋喃酮酸在肟化反应过程中顺式异构体的选择性,降低了反式异构体的含量,最终实现了顺式呋喃铵盐产品收率和纯度的提高,为顺式呋喃铵盐的高效合成提供了新的选择。另外,本发明提供的呋喃铵盐的制备方法大大简化了产品的分离提纯过程,适用于工业的推广应用。实验结果表明,采用本发明提供的顺式呋喃铵盐的制备方法,得到的顺式呋喃铵盐的收率均不低于80%,纯度均不低于99.2%。
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公开(公告)号:CN105693535A
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201610107814.4
申请日:2016-02-26
申请人: 中国科学院长春应用化学研究所 , 吉林普瑞特生物科技有限公司
IPC分类号: C07C229/30 , C07C227/44 , C07C227/04
CPC分类号: C07C227/44 , C07C29/70 , C07C67/343 , C07C227/04 , C07C229/30 , C07C69/716 , C07C31/30
摘要: 本发明提供了一种3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法,本发明提供的方法将3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯粗品与阻聚剂混合减压蒸馏,得到3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯;且使所述阻聚剂为2,6-二硝基对甲酚、邻仲丁基-4,6-二硝基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚、2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物、2,2,6,6-四甲基哌啶酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲硫基苯二胺和有机磺酸化合物中的两种或两种以上;本发明通过选择特定的阻聚剂与3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯粗品混合减压蒸馏,使得蒸馏得到的3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的纯度高,且收率也高。
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公开(公告)号:CN103896794B
公开(公告)日:2015-10-07
申请号:CN201410166471.X
申请日:2014-04-23
申请人: 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号: C07C231/12 , C07C235/34 , C07C231/14 , C07C237/22
摘要: 本发明提供了一种阿利克仑中间体以及阿利克仑的制备方法,本发明提供的方法以具有式(VII)结构的(S)-2-异丙基-N,N-烷基-4-氧基丁酰胺和具有式(VIII)结构的(S)-5-((3-(4-甲氧基-3-(3-甲氧基丙氧基)苄基)-4-甲基戊)磺酰基)-1-苯基/烷基-1氢-四唑为原料,制备得到具有式(I)结构的阿利克仑中间体(2S,7R,E)-2-异丙基-7-(4-甲氧基-3-(3-甲氧基丙氧基)苄基)-N,N-二烷基-8-甲基壬-4-烯酰胺,本发明提供的方法原料便宜易得,且在合成过程中的不需要手性拆分,适应于规模化生产。
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公开(公告)号:CN102850395A
公开(公告)日:2013-01-02
申请号:CN201210384365.X
申请日:2012-10-11
申请人: 常州储能材料与器件研究院 , 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号: C07F9/38
CPC分类号: Y02P20/55
摘要: 本发明涉及化学合成领域,公开了一种合成草甘膦的方法。本发明所述方法包括:步骤1、向Boc-甘氨酸中引入保护羧基的苄基生成式Ⅰ所示化合物;步骤2、利用三氟乙酸法去除式Ⅰ所示化合物中的Boc保护基,生成式Ⅱ所示化合物;步骤3、式Ⅱ所示化合物与多聚甲醛、碳酸钠反应生成CH2=NCH2COOBn,接着加入式Ⅲ所示化合物发生类曼尼希反应生成式Ⅳ所示化合物;步骤4、式Ⅳ所示化合物脱除苄基生成式Ⅴ所示化合物;步骤5、式Ⅴ所示化合物在酸性条件下水解生成草甘膦。本发明通过采用反应机理清晰的化学反应,提供了一种全新的合成草甘膦的路线,能够监控各步反应中的产物和杂质,有利于草甘膦纯度的提高。
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公开(公告)号:CN117324042A
公开(公告)日:2024-01-02
申请号:CN202311267414.6
申请日:2023-09-28
申请人: 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号: B01J31/24 , C10G3/00 , C07C1/22 , C07C15/14 , C07C15/52 , C07C41/18 , C07C43/205 , C07C43/225 , C07C45/65 , C07C49/78 , C07C47/546 , C07D215/04 , C07J11/00 , C07C253/30 , C07C255/52 , C07C67/327 , C07C69/76 , C07C15/24
摘要: 一种用于酚类衍生物脱氧的催化体系及温和高效的脱氧方法和应用。本发明属于酚类化合物脱氧及芳烃制备领域。本发明为了解决现有体系和方法存在底物官能团适用性受限、试剂毒性大以及反应温度高的技术问题。本发明的催化体系包括钯催化剂、配体和还原剂,其中所述配体为富电子双膦配体。本发明通过对富电子双膦配体的筛选来改变金属中心的电子性质和空间位阻,从而调控钯配合物催化活性,最终提供一种酚类衍生物的温和高效脱氧方法,所述方法具有反应条件温和、反应时间短、催化剂用量少、底物适用性广等优点,有助于实现酚类衍生物脱氧的大规模生产。
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公开(公告)号:CN107903226A
公开(公告)日:2018-04-13
申请号:CN201711227939.1
申请日:2017-11-29
申请人: 中国科学院长春应用化学研究所
IPC分类号: C07D307/54
CPC分类号: C07D307/54
摘要: 本发明提供了一种顺式呋喃铵盐的制备方法,本发明采用有机碱对呋喃酮酸的水溶液进行碱化,同时,通过控制制备工艺中的pH值,有效提高了呋喃酮酸在肟化反应过程中顺式异构体的选择性,降低了反式异构体的含量,最终实现了顺式呋喃铵盐产品收率和纯度的提高,为顺式呋喃铵盐的高效合成提供了新的选择。另外,本发明提供的呋喃铵盐的制备方法大大简化了产品的分离提纯过程,适用于工业的推广应用。实验结果表明,采用本发明提供的顺式呋喃铵盐的制备方法,得到的顺式呋喃铵盐的收率均不低于80%,纯度均不低于99.2%。
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