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公开(公告)号：CN114684831A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202011637894.7
申请日：2020-12-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种具有高相对结晶度的高硅铝比Y分子筛及其制备方法。该方法包括：将硅源、导向剂、铝源、氟硼酸盐混合成胶，凝胶物料摩尔比为0.5～10Na2O:1Al2O3:5～40SiO2:80～800H2O:0.01～0.5氟硼酸盐；将制得的混合凝胶在90～150℃下静态晶化6～72小时，得到含硼的杂原子Y分子筛；向干燥后的含硼的杂原子Y分子筛中通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，在140～800℃下，反应0.1～48小时，得到具有高相对结晶度的高硅铝比Y分子筛。本发明提供的高硅铝比Y分子筛的相对结晶度大于90％，硅铝比大于10，制备工艺简单，生产成本低，具有工业应用前景。
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公开(公告)号：CN112758952A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202011640791.6
申请日：2020-12-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种具有多级孔结构的高硅铝比Y分子筛及其制备方法。本发明制备方法包括：在含有硼源的溶液30～100℃下对Y分子筛进行液相同晶取代，反应结束后将产物经过滤、洗涤、干燥，得到含硼的杂原子Y分子筛；向干燥后的含硼的杂原子Y分子筛中通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，在120～800℃下反应0.1～48小时，反应结束后，停止通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，用干燥气体吹扫0.5～12小时，降至室温，得到具有多级孔结构的高硅铝比Y分子筛。本发明提供的高硅铝比Y分子筛的相对结晶度大于90％，硅铝比大于10，制备工艺简单，生产成本低，具有工业应用前景。本发明方法对分子筛骨架破坏小，制备得到的Y分子筛的硅铝比高，且具有丰富的多级孔结构；还具有生产成本低。
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公开(公告)号：CN112678843B
公开(公告)日：2023-01-03
申请号：CN202011608537.8
申请日：2020-12-29
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种具有贯穿孔结构的介微孔复合Y分子筛及其制备方法，该制备方法包括：将含硼量较高的B‑Beta分子筛进行预处理制备含硼前驱体，再向含硼前驱体中添加硅源、铝源、碱源、晶化导向剂和水，使凝胶配比在(0.5～20)Na2O：1Al2O3：(3～40)SiO2：(0.005～2.0)Β2O3：(80～800)H2O，于5～70℃，搅拌0.5～4h后，将凝胶升温至80～120℃，晶化12～100h，得到含硼量较高的杂原子B‑Y分子筛，然后对所合成的杂原子B‑Y分子筛进行两次铵交换和水热超稳化处理得到具有贯穿孔结构的介微孔复合Y分子筛。本发明方法制备的介微孔复合Y分子筛具有丰富的介孔结构，且孔道之间的连通性佳，分子筛孔道内的扩散阻力低，活性中心的可接近性和利用率高。
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公开(公告)号：CN114684831B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202011637894.7
申请日：2020-12-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种具有高相对结晶度的高硅铝比Y分子筛及其制备方法。该方法包括：将硅源、导向剂、铝源、氟硼酸盐混合成胶，凝胶物料摩尔比为0.5～10Na2O:1Al2O3:5～40SiO2:80～800H2O:0.01～0.5氟硼酸盐；将制得的混合凝胶在90～150℃下静态晶化6～72小时，得到含硼的杂原子Y分子筛；向干燥后的含硼的杂原子Y分子筛中通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，在140～800℃下，反应0.1～48小时，得到具有高相对结晶度的高硅铝比Y分子筛。本发明提供的高硅铝比Y分子筛的相对结晶度大于90％，硅铝比大于10，制备工艺简单，生产成本低，具有工业应用前景。
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公开(公告)号：CN112758952B
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202011640791.6
申请日：2020-12-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种具有多级孔结构的高硅铝比Y分子筛及其制备方法。本发明制备方法包括：在含有硼源的溶液30～100℃下对Y分子筛进行液相同晶取代，反应结束后将产物经过滤、洗涤、干燥，得到含硼的杂原子Y分子筛；向干燥后的含硼的杂原子Y分子筛中通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，在120～800℃下反应0.1～48小时，反应结束后，停止通入被气相同晶取代剂饱和的干燥气体，用干燥气体吹扫0.5～12小时，降至室温，得到具有多级孔结构的高硅铝比Y分子筛。本发明提供的高硅铝比Y分子筛的相对结晶度大于90％，硅铝比大于10，制备工艺简单，生产成本低，具有工业应用前景。本发明方法对分子筛骨架破坏小，制备得到的Y分子筛的硅铝比高，且具有丰富的多级孔结构；还具有生产成本低。
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公开(公告)号：CN112678843A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011608537.8
申请日：2020-12-29
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
IPC分类号： C01B39/24
摘要： 本发明公开了一种具有贯穿孔结构的介微孔复合Y分子筛及其制备方法，该制备方法包括：将含硼量较高的B‑Beta分子筛进行预处理制备含硼前驱体，再向含硼前驱体中添加硅源、铝源、碱源、晶化导向剂和水，使凝胶配比在(0.5～20)Na2O：1Al2O3：(3～40)SiO2：(0.005～2.0)Β2O3：(80～800)H2O，于5～70℃，搅拌0.5～4h后，将凝胶升温至80～120℃，晶化12～100h，得到含硼量较高的杂原子B‑Y分子筛，然后对所合成的杂原子B‑Y分子筛进行两次铵交换和水热超稳化处理得到具有贯穿孔结构的介微孔复合Y分子筛。本发明方法制备的介微孔复合Y分子筛具有丰富的介孔结构，且孔道之间的连通性佳，分子筛孔道内的扩散阻力低，活性中心的可接近性和利用率高。
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公开(公告)号：CN107876084B
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN201710993618.6
申请日：2017-10-23
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种整体式纳米杂原子ZSM‑22分子筛催化剂的制备方法，该方法将将固体硅源、铝源、活性组分溶液、碱源、模板剂水按摩尔比混合，混合后的混合物在机械混捏机中进行充分的混捏，使得混合物完全混合均匀；均匀的混合物通过机械挤条或者滚动成球的方式成型；成型的反应底物放入反应釜中进行干胶转化，直至形成整体式纳米杂原子ZSM‑22分子筛，最终产物经过NH4+离子交换，烘干，焙烧，制成整体式纳米杂原子ZSM‑22分子筛催化剂。本发明方法与现有技术相比，该方法制备的整体式催化剂原料利用率高，分子筛晶粒裸露吸附扩散性能好、催化活性高，使用寿命长。
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公开(公告)号：CN112337502A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011113687.1
申请日：2020-10-17
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： B01J29/00 , B01J37/10 , C07D301/12 , C07D303/04
摘要： 本发明涉及一种蛋壳型烯烃环氧化催化剂的制备方法及应用。该方法包括以下步骤：1)首先通过滚动成型制备富硅核，然后通过滚动将分子筛包裹在核表面，形成蛋壳催化剂前驱体；2)将蛋壳催化剂前驱体置于带透气隔层的晶化釜中，其中蛋壳催化剂前驱体置于上层，下层为水，120～205℃下处理3～96h，干燥、焙烧得到活性分子筛梯度分布、核壳有机结合的蛋壳型烯烃环氧化催化剂；其中晶化釜中催化剂前驱体装填量为釜体积的50％～80％，下层水体积为催化剂体积的5％～50％。本发明主要解决现有技术制备催化剂扩散能差、活性中心利用率低和机械强度差等问题；制备蛋壳催化剂催化烯烃环氧化表现出优异性能。
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公开(公告)号：CN107720776A
公开(公告)日：2018-02-23
申请号：CN201710993680.5
申请日：2017-10-23
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种无钠FAU型分子筛的合成方法，该合成方法包括：将磷源、铝源、硅源、有机碱和去离子水在一定的温度下及自生压力下，晶化得到不含Na离子的FAU型分子筛，经洗涤、干燥、焙烧后制备成无钠FAU型分子筛；所述的有机碱和模板同为四甲基氢氧化铵和四丙基氢氧化铵。与现有技术中所采用催化剂相比，该方法制备的分子筛不含Na离子，分子筛无需经过繁复的离子交换及水洗过程，是一种环保的FAU型分子筛合成方法。本发明方法合成的无钠FAU分子筛骨架稳定，具有较高的催化活性，使用寿命长。
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公开(公告)号：CN112337502B
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202011113687.1
申请日：2020-10-17
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： B01J29/00 , B01J37/10 , C07D301/12 , C07D303/04
摘要： 本发明涉及一种蛋壳型烯烃环氧化催化剂的制备方法及应用。该方法包括以下步骤：1)首先通过滚动成型制备富硅核，然后通过滚动将分子筛包裹在核表面，形成蛋壳催化剂前驱体；2)将蛋壳催化剂前驱体置于带透气隔层的晶化釜中，其中蛋壳催化剂前驱体置于上层，下层为水，120～205℃下处理3～96h，干燥、焙烧得到活性分子筛梯度分布、核壳有机结合的蛋壳型烯烃环氧化催化剂；其中晶化釜中催化剂前驱体装填量为釜体积的50％～80％，下层水体积为催化剂体积的5％～50％。本发明主要解决现有技术制备催化剂扩散能差、活性中心利用率低和机械强度差等问题；制备蛋壳催化剂催化烯烃环氧化表现出优异性能。
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