一种电化学还原制备一氧化氮方法及装置

    公开(公告)号:CN117385374A

    公开(公告)日:2024-01-12

    申请号:CN202311129457.8

    申请日:2023-09-04

    摘要: 本发明提供了一种电化学还原制备一氧化氮方法,包括以下步骤:S1、向电解槽中加入一定浓度的电解液;S2、使用惰性气体吹扫电解槽中的空气;S3、在一定条件下电解,阴极电化学还原得到一氧化氮;S4、收集阴极产生的一氧化氮气体到收集罐中。本发明还提供一种装置,包括电解槽,所述电解槽密闭设置,电解槽顶部设置有气体进口和气体出口,所述气体出口和气体进口分别设置在电解槽顶部的两侧;所述电解槽内设置有阳极和阴极,阳极和阴极相对设置,阴极和阳极之间设置有隔膜,阳极和阴极电连接,电源设置在电解槽外部。本发明装置结构简单,本发明提供的电化学方法,能安全有效的产生一氧化氮气体,操作简便、成本低、适宜进行规模化应用。

    一种氯化碘中氯碘比例分析方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116953152A

    公开(公告)日:2023-10-27

    申请号:CN202310811253.6

    申请日:2023-07-04

    IPC分类号: G01N31/16

    摘要: 本申请属于化学分析领域,涉及氯碘比例的分析,更具体地说,它涉及一种氯化碘中氯碘比例分析方法。该方法是将待测的一氯化碘还原为碘离子和氯离子,并通过电位滴定法测试滴定终点,从而计算出一氯化碘中的氯碘比例。本申请先将一氯化碘还原为碘离子和氯离子,避免了对一氯化碘进行直接测定,优化了传统的韦氏法中难以规避三氯化碘等影响检测结果的问题,同时,本申请无需制备氯水或碘酸钾等溶液,避免了煮沸和配制多种标准溶液等繁琐步骤,优化了实验操作的复杂性和耗时多的问题;本申请提供的氯化碘中氯碘比例的分析方法,具有操作简便、安全性高、准确性好和快速分析等优点,相较于传统的韦氏法有实质性的进步。

    一种碘回收反应终点判断装置及其判断方法

    公开(公告)号:CN113655008B

    公开(公告)日:2023-06-27

    申请号:CN202111078230.6

    申请日:2021-09-15

    IPC分类号: G01N21/31 G01N21/33 G01N21/01

    摘要: 本发明提供了一种碘回收反应终点判断装置,包括反应容器,反应容器的侧向开孔通过连接管道连接有计量泵一,计量泵一的出口连接有透明的吸收池,吸收池的另一侧与反应容器的顶部连通,吸收池安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中,本发明将反应容器通过连接管道连接有计量泵,计量泵的出口连接有透明的吸收池,吸收池的另一侧与反应容器的顶部连通,吸收池安装在可同时连续扫描指定波长的紫外可见分光光度计中,可以实现在线监测,且经过连接管道飞变径管路并向斜上方抽取溶液,降低将固体颗粒抽入吸收池的几率,采用光谱测试法,不需添加试剂和进行其他操作,溶液在指定波长变化明显,显示灵敏。

    一种节约成本的N-苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法

    公开(公告)号:CN115028557A

    公开(公告)日:2022-09-09

    申请号:CN202210776216.1

    申请日:2022-06-30

    摘要: 本发明提供了一种节约成本的N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法,包括以下步骤,先将第一原料溶解在溶剂中,冰浴下搅拌0.5h后将氯苯缓慢滴加到反应液中,搅拌缓慢升高反应温度至20℃,反应在20‑60℃下搅拌6h制备得到反应液,向制备的反应液中多次加入水,反复洗涤反应液中的锂盐,静止分液后分出有机相;减压蒸馏将有机相中的二氯甲烷除去,得到N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺粗品,用醇类溶剂洗涤粗品N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺,得到N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺精品。本发明中的N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法,制备过程中无含氟化合物产生,而且采用第一原料为常见化工原料,廉价易得,此反应不涉及高温高压等特殊装置,易操作,适合工业化生产。

    一种三氟化氮中氟化氢的纯化方法

    公开(公告)号:CN114713010A

    公开(公告)日:2022-07-08

    申请号:CN202210214458.1

    申请日:2022-03-07

    摘要: 本发明公开了一种去除三氟化氮中氟化氢的纯化方法,以三氟化氮电解气为原料,其中含有5~20wt%的HF,将混合气体通过液体吸附剂后,三氟化氮中氟化氢的含量可以降低至100ppm以下。本发明利用吸附剂与氟化氢反应而与三氟化氮不反应的原理,将三氟化氮和氟化氢分离,纯化后的三氟化氮气体可直接进入精馏塔中继续纯化,而不腐蚀设备;吸附剂吸附氟化氢后的产物从吸附塔下口排出。本发明提供的纯化方法操作简单、成本较低,且吸附后的生成物可作为其他方面的氟化反应物,将资源重新利用。

    一种核磁共振氢谱测定碘固体中水分含量的方法

    公开(公告)号:CN117491409A

    公开(公告)日:2024-02-02

    申请号:CN202311511840.X

    申请日:2023-11-14

    IPC分类号: G01N24/08

    摘要: 本发明涉及一种核磁共振氢谱测定碘固体中水分含量的方法,主要包括首先将碘化钾溶于重水中得到碘化钾溶液,然后向碘化钾溶液中加入乙腈,得到空白液,进行核磁共振氢谱测试,之后另取空白液,然后加入碘固体,得到待测液,进行核磁共振氢谱测试,最后基于公式计算碘固体中水分含量;本发明可以测量含水量约为0.1%‑60%的碘固体,测量范围较广,且实验精密度较高,重现性较好,同时减少环境的污染;本发明将碘化钾溶解在重水中再加入乙腈作为空白液,可以增加碘单质的溶解性,增强溶液的稳定性,减小测量误差,增加测量的准确定;本发明采用乙腈作为内标物质,利用其良好的稳定性、广泛的化学位移范围、溶解性等。