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公开(公告)号:CN113045477B
公开(公告)日:2022-11-01
申请号:CN201911363482.6
申请日:2019-12-26
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
IPC分类号: C07D209/48
摘要: 本发明公开了一种含氟伯胺中间体的制备方法,以N‑羟基烷基邻苯二甲酰亚胺化合物为原料,在有机溶剂和路易斯酸催化剂的作用下,直接氟化而得到N‑氟代烷基邻苯二甲酰亚胺中间体,中间体经还原即得到含氟伯胺。该方法原料便宜易得,工艺路线简捷易于控制,能够有效促进N‑羟基烷基邻苯二甲酰亚胺高转化率地生成相应的氟化物,同时可以避免氟化过程中的脱氟化氢反应,氟化物中间体的收率在85%以上,纯度达97%以上,适宜于规模化生产。
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公开(公告)号:CN111333499A
公开(公告)日:2020-06-26
申请号:CN201811557243.X
申请日:2018-12-19
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
IPC分类号: C07C51/31 , C07C51/16 , C07C51/487 , C07C53/21
摘要: 本发明公开了一种含氟羧酸的生产工艺,该方法是以含氟烯烃为原料,通过氧化反应后得到含氟羧酸盐,再将含氟羧酸盐与酰氯化试剂反应得到相应的含氟酰氯和含氟酸酐的混合物,再将含氟酰氯和含氟酸酐的混合物水解干燥后制备高纯度含氟羧酸。本发明方法适用于含氟烯烃(单烯烃、二烯烃、环烯烃等)氧化法制备含氟羧酸的后处理,代替传统的强酸酸化和乙醚连续萃取工艺,更为简便适用;本发明制备的含氟羧酸纯度可达98%以上。
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公开(公告)号:CN111333476B
公开(公告)日:2023-01-03
申请号:CN201811558895.5
申请日:2018-12-19
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
IPC分类号: C07B63/00 , C07D307/08 , C07D207/267 , C07C253/34 , C07C255/03 , C07C231/24 , C07C233/03 , C07C233/05 , C01G9/00
摘要: 本发明公开了一种含氟烯烃生产废料的处理方法,特别适合以金属锌为脱氯剂、非醇类极性有机溶剂为溶剂的脱氯体系,经过溶解氯化锌,固液分离,复分解反应,过滤,水洗,干燥,蒸发结晶,精馏几个步骤。使用该方法对含氟烯烃生产废料进行综合处理,废料中各组分均得到处理。
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公开(公告)号:CN113045381A
公开(公告)日:2021-06-29
申请号:CN201911366188.0
申请日:2019-12-26
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
IPC分类号: C07C29/147 , C07C31/42 , B01J23/04
摘要: 本发明公开了一种含氟二元醇的制备方法,该方法以含氟二元酰氯为原料,在溶剂和催化剂作用下,与还原剂发生还原反应得到含氟二元醇。本发明方法常温常压即可反应,收率可达80%以上,适宜于规模化生产,具有原料易得、步骤简便、危险性小、耗费成本低、收率高等优点。
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公开(公告)号:CN111333501A
公开(公告)日:2020-06-26
申请号:CN201811556090.7
申请日:2018-12-19
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
IPC分类号: C07C55/32 , C07C51/04 , C07C51/087 , C07C55/40 , C07C51/60 , C07C53/50 , C07C53/21 , C07C51/31 , C07C51/41
摘要: 本发明公开了一种含氟羧酸的制备方法,该方法是以含氟羧酸盐为原料、通过与酰氯化试剂反应得到相应的含氟酰氯和含氟酸酐的混合物、再将含氟酰氯和含氟酸酐的混合物水解干燥后制备高纯度含氟羧酸。本发明方法适用于含氟烯烃(单烯烃、二烯烃、环烯烃等)氧化法制备含氟羧酸的后处理,代替传统的强酸酸化和乙醚连续萃取工艺,更为简便适用;也可用于回收和纯化含氟羧酸盐类乳化剂。本发明制备的含氟羧酸纯度可达98%以上。
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公开(公告)号:CN111333476A
公开(公告)日:2020-06-26
申请号:CN201811558895.5
申请日:2018-12-19
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
IPC分类号: C07B63/00 , C07D307/08 , C07D207/267 , C07C253/34 , C07C255/03 , C07C231/24 , C07C233/03 , C07C233/05 , C01G9/00
摘要: 本发明公开了一种含氟烯烃生产废料的处理方法,特别适合以金属锌为脱氯剂、非醇类极性有机溶剂为溶剂的脱氯体系,经过溶解氯化锌,固液分离,复分解反应,过滤,水洗,干燥,蒸发结晶,精馏几个步骤。使用该方法对含氟烯烃生产废料进行综合处理,废料中各组分均得到处理。
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公开(公告)号:CN113045380B
公开(公告)日:2023-03-14
申请号:CN201911366186.1
申请日:2019-12-26
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
IPC分类号: C07C29/147 , C07C31/42
摘要: 本发明公开了一种由含氟环烯烃制备含氟二元醇的方法,该方法以含氟环烯烃为原料,经氧化剂氧化及强碱处理生成含有对应含氟二元羧酸盐的固体混合盐,再经酰氯化试剂作用生成对应的含氟二元酰氯,最后含氟二元酰氯在溶剂和催化剂作用下与还原剂发生还原反应,得到对应的含氟二元醇。本发明采用特定的有机溶剂和催化剂,配合其他条件,能够有效促进含氟环烯烃高效率、高收率地生成相应的含氟二元醇。该方法具有原料易得、工艺简单、操作方便、耗费成本低等优点,适宜于规模化生产含氟二元醇。
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公开(公告)号:CN111333500B
公开(公告)日:2023-01-03
申请号:CN201811556093.0
申请日:2018-12-19
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
摘要: 本发明公开了一种含氟二元酰氟的制备方法,该制备方法以含氟二元羧酸为原料,在溶剂和催化剂的作用下,与氟化试剂发生氟代反应,得到含氟二元酰氟。实际生产时,含氟二元羧酸在有机溶剂和路易斯酸催化剂的作用下,直接氟化为相应的含氟二元酰氟,采用有机溶剂及特定的催化剂,配合其他条件,能够有效促进含氟二元羧酸高转化率地生成相应的酰氟。
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公开(公告)号:CN111333501B
公开(公告)日:2022-11-04
申请号:CN201811556090.7
申请日:2018-12-19
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
IPC分类号: C07C55/32 , C07C51/04 , C07C51/087 , C07C55/40 , C07C51/60 , C07C53/50 , C07C53/21 , C07C51/31 , C07C51/41
摘要: 本发明公开了一种含氟羧酸的制备方法,该方法是以含氟羧酸盐为原料、通过与酰氯化试剂反应得到相应的含氟酰氯和含氟酸酐的混合物、再将含氟酰氯和含氟酸酐的混合物水解干燥后制备高纯度含氟羧酸。本发明方法适用于含氟烯烃(单烯烃、二烯烃、环烯烃等)氧化法制备含氟羧酸的后处理,代替传统的强酸酸化和乙醚连续萃取工艺,更为简便适用;也可用于回收和纯化含氟羧酸盐类乳化剂。本发明制备的含氟羧酸纯度可达98%以上。
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公开(公告)号:CN111333502B
公开(公告)日:2022-11-01
申请号:CN201811554465.6
申请日:2018-12-19
申请人: 中蓝晨光化工研究设计院有限公司
IPC分类号: C07C59/135 , C07C51/64
摘要: 本发明公开了一种分离全氟二酰氟同分异构体的方法,将包含有式(Ⅰ)FOCCF(CF3)O(CF2)n+2OCF(CF3)COF、式(Ⅱ)FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)n+1COF的全氟二酰氟同分异构体的混合物与选择性反应试剂Rf‑(CH2)a‑X进行反应,生成式(Ⅲ)FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)n+1COX1‑(CH2)a‑Rf后,再经加热分离得到目标酰氟。本发明方法通过选择性的将全氟二酰氟同分异构体中式(Ⅱ)所示全氟二酰氟反应制得热稳定性能极好的式(Ⅲ)所示化合物后,再通过热分离方式得到式(Ⅰ)所示全氟二酰氟的过程,该目标酰氟的回收率可达80%以上。
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