一种过硫酸铵晶体的制备方法

    公开(公告)号:CN112678779B

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202110142580.8

    申请日:2021-02-02

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C01B15/08

    摘要: 本发明提供了一种过硫酸铵晶体的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将过硫酸铵和硫酸铵的混合料液在带有导流筒的推进式搅拌器的搅拌作用下,在25‑35℃加入过硫酸铵晶种进行引晶,其次缓慢升温0.5‑1℃,而后以3‑18℃/h的降温速率降温至‑3~‑10℃进行降温结晶,得到过硫酸铵晶体;所述过硫酸铵晶体的平均粒径大于800μm;通过使用带有导流筒的推进式搅拌器,并进行了微小幅度0.5‑1℃的升温过程,且拓展降温范围,通过多因素的协同配合作用,能够更好的控制晶体的生长和结晶过程,便于晶体纯度、均一度和平均粒度的增加,并能提高过硫酸铵晶体的抗结块性能,大大拓展了产品的应用范围。

    磺酰脲化合物与二甲双胍成盐、制备方法和应用

    公开(公告)号:CN110804017A

    公开(公告)日:2020-02-18

    申请号:CN201911050807.5

    申请日:2019-10-31

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明涉及磺酰脲化合物与二甲双胍成盐、制备方法和应用;将磺酰脲化合物与二甲双胍按照摩尔比1:0.9~1:1.1溶于溶剂中得混合物;混合物于25-50℃条件下反应结晶12-48小时;所得产物固液相分离,干燥,得盐型固体产品。磺酰脲化合物为格列喹酮或格列本脲。本发明的格列喹酮-二甲双胍盐与格列本脲-二甲双胍盐应用于预防和治疗糖尿病的药物中。本发明提供的盐型产品,相较于二甲双胍的吸湿性有很大提高:75%相对湿度时,二甲双胍引湿增重35%,所述盐型产品引湿增重均小于1%,相较于磺酰脲化合物的溶解性有很大提高:磺酰脲化合物水中溶解度小于0.02毫克/毫升,而成盐后分别为10.61,16.78毫克/毫升。

    二甲双胍-吡格列酮盐及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN110357871A

    公开(公告)日:2019-10-22

    申请号:CN201910596137.0

    申请日:2019-07-03

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明涉及一种二甲双胍-吡格列酮盐及其制备方法和应用;将吡格列酮与二甲双胍原料按照摩尔比1:0.8~1:1.2溶于单一溶剂或混合溶剂中;将混合物于15-60℃条件下反应结晶12-48小时;将所得产物固液相分离,25-60℃干燥,即得二甲双胍-吡格列酮盐的固体样品。本发明提供的二甲双胍-吡格列酮盐,相较于二甲双胍单品的吸湿稳定性有很大的提高:在95%相对湿度时所述盐引湿增重为33%,而二甲双胍单品在此条件下引湿增重为86%;二甲双胍-吡格列酮盐在纯水中的溶解度为1824微克/毫升,吡格列酮单品在纯水中的溶解度小于1微克/毫升;同时所述盐的制备方法操作简单,结晶过程易于控制,且盐的重现性好。