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公开(公告)号:CN107771173B
公开(公告)日:2021-06-29
申请号:CN201680036038.1
申请日:2016-07-01
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07C51/41 , C07C53/128 , C07C45/50 , B01J31/04
Abstract: 本发明提供了一种用于制备2‑乙基己酸铑(III)溶液的方法,该方法供应具有较高空间收率及较低的钠和氯离子含量的反应产物。从而初使地用铑(III)前体转化2‑乙基己酸的碱金属盐的水溶液。铑(III)前体选自氯化铑(III)溶液、氯化铑(III)水合物、以及硝酸铑(III)。将混合物加热数小时。在冷却至室温后,用不可混溶于水中的醇或不可混溶于水中的羧酸从水溶液中提取所形成的2‑乙基己酸铑(III),且任选地用水性无机酸洗涤。能够以这种方式获得的2‑乙基己酸铑(III)溶液可在氢甲酰化反应中直接用作催化剂。
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公开(公告)号:CN104169290B
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201380015104.3
申请日:2013-04-25
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F15/00
CPC classification number: C07F15/008 , C07C45/50 , C07F15/0073
Abstract: 本发明涉及一种用于制备二酮酸基‑铑(I)‑羰基络合物,尤其二酮酸基‑铑(I)‑三有机膦‑羰基络合物,例如Rh(CO)(PPh3)acac的方法。根据本发明的方法是一种“一锅合成法”并且具有一种无中间体分离阶段步骤的方法过程。将一种Rh(III)卤化物前体引入到一种溶剂中并且用一氧化碳(CO)起泡后,添加一种R'‑C(=O)‑CH2‑C(=O)‑R”类型的二酮化合物以及一种碱,形成该中间体化合物二酮酸基‑Rh(CO)2。在添加一种PR3类型的三有机膦后,加热该反应混合物并且去除该二酮酸基羰基三有机膦‑铑(I)络合物。该方法能够快速运行并且有高产率。根据本发明制备络合物Rh(CO)(PPh3)acac(由于它的纯度)特别地适合作为一种用于均相催化,例如用于加氢甲酰化反应的催化剂或预催化剂。
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公开(公告)号:CN105473598A
公开(公告)日:2016-04-06
申请号:CN201480046316.2
申请日:2014-08-18
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F5/00
CPC classification number: C07F5/00
Abstract: 本发明涉及一种用于以高产率并且以高选择性和纯度成本效益地并且环境友好地生产烷基铟倍半氯化物的方法。根据本发明生产的烷基铟倍半氯化物也因为其高纯度和产率而特别适合于根据需要,以高产率和选择性并且以高纯度来生产含铟前体。可生产的这些含铟前体因为其高纯度而特别适合于金属-有机化学气相沉积法(MOCVD)或金属-有机气相外延法(MOVPE)。根据本发明的新颖方法特征是改善的工艺方案,尤其是一种快速的工艺操作。通过成本效益的并且具有低环境影响的起始物质的针对性的并且相当多的使用,该方法也适合于工业规模。
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公开(公告)号:CN104411711B
公开(公告)日:2017-08-22
申请号:CN201380033705.7
申请日:2013-06-25
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
CPC classification number: B01J31/2265 , B01J37/031 , B01J37/06 , B01J2231/54 , B01J2231/543 , B01J2531/821 , C07F15/0046
Abstract: 本发明针对一种用于制备钌催化剂(PCy3)2Cl2Ru(苯基亚茚基)(优美科催化剂“M1”)的方法。该方法包括一个一步反应,该一步反应使该前体化合物(PPh3)2Cl2Ru(3‑苯基亚茚基)与PCy3在一种环醚溶剂(优选THF)中以在0.2至0.6mol催化剂/l范围内的浓度下反应,而且同时使该产物从该反应混合物中沉淀出来。获得了具有高结晶度和高纯度的一种环醚溶剂化物产物。
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公开(公告)号:CN107771173A
公开(公告)日:2018-03-06
申请号:CN201680036038.1
申请日:2016-07-01
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07C51/41 , C07C53/128 , C07C45/50 , B01J31/04
CPC classification number: C07F15/008 , B01J23/464 , C07C45/50 , C07C51/412 , C07C51/418 , C07C53/128 , B01J31/04
Abstract: 本发明提供了一种用于制备2-乙基己酸铑(III)溶液的方法,该方法供应具有较高空间收率及较低的钠和氯离子含量的反应产物。从而初使地用铑(III)前体转化2-乙基己酸的碱金属盐的水溶液。铑(III)前体选自氯化铑(III)溶液、氯化铑(III)水合物、以及硝酸铑(III)。将混合物加热数小时。在冷却至室温后,用不可混溶于水中的醇或不可混溶于水中的羧酸从水溶液中提取所形成的2-乙基己酸铑(III),且任选地用水性无机酸洗涤。能够以这种方式获得的2-乙基己酸铑(III)溶液可在氢甲酰化反应中直接用作催化剂。
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公开(公告)号:CN104411711A
公开(公告)日:2015-03-11
申请号:CN201380033705.7
申请日:2013-06-25
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
CPC classification number: B01J31/2265 , B01J37/031 , B01J37/06 , B01J2231/54 , B01J2231/543 , B01J2531/821 , C07F15/0046 , B01J23/462
Abstract: 本发明针对一种用于制备钌催化剂(PCy3)2Cl2Ru(苯基亚茚基)(优美科催化剂“M1”)的方法。该方法包括一个一步反应,该一步反应使该前体化合物(PPh3)2Cl2Ru(3-苯基亚茚基)与PCy3在一种环醚溶剂(优选THF)中以在0.2至0.6mol催化剂/l范围内的浓度下反应,而且同时使该产物从该反应混合物中沉淀出来。获得了具有高结晶度和高纯度的一种环醚溶剂化物产物。
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公开(公告)号:CN104169290A
公开(公告)日:2014-11-26
申请号:CN201380015104.3
申请日:2013-04-25
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F15/00
CPC classification number: C07F15/008 , C07C45/50 , C07F15/0073
Abstract: 本发明涉及一种用于制备二酮酸基-铑(I)-羰基络合物,尤其二酮酸基-铑(I)-三有机膦-羰基络合物,例如Rh(CO)(PPh3)acac的方法。根据本发明的方法是一种“一锅合成法”并且具有一种无中间体分离阶段步骤的方法过程。将一种Rh(III)卤化物前体引入到一种溶剂中并且用一氧化碳(CO)起泡后,添加一种R'-C(=O)-CH2-C(=O)-R”类型的二酮化合物以及一种碱,形成该中间体化合物二酮酸基-Rh(CO)2。在添加一种PR3类型的三有机膦后,加热该反应混合物并且去除该二酮酸基羰基三有机膦-铑(I)络合物。该方法能够快速运行并且有高产率。根据本发明制备络合物Rh(CO)(PPh3)acac(由于它的纯度)特别地适合作为一种用于均相催化,例如用于加氢甲酰化反应的催化剂或预催化剂。
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公开(公告)号:CN112250563A
公开(公告)日:2021-01-22
申请号:CN202011268318.X
申请日:2016-07-01
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07C51/41 , C07C53/128 , B01J31/04
Abstract: 本发明提供了一种用于制备2‑乙基己酸铑(III)溶液的方法,该方法供应具有较高空间收率及较低的钠和氯离子含量的反应产物。从而初使地用铑(III)前体转化2‑乙基己酸的碱金属盐的水溶液。铑(III)前体选自氯化铑(III)溶液、氯化铑(III)水合物、以及硝酸铑(III)。将混合物加热数小时。在冷却至室温后,用不可混溶于水中的醇或不可混溶于水中的羧酸从水溶液中提取所形成的2‑乙基己酸铑(III),且任选地用水性无机酸洗涤。能够以这种方式获得的2‑乙基己酸铑(III)溶液可在氢甲酰化反应中直接用作催化剂。
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公开(公告)号:CN105473598B
公开(公告)日:2018-05-08
申请号:CN201480046316.2
申请日:2014-08-18
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F5/00
CPC classification number: C07F5/00
Abstract: 本发明涉及一种用于以高产率并且以高选择性和纯度成本效益地并且环境友好地生产烷基铟倍半氯化物的方法。根据本发明生产的烷基铟倍半氯化物也因为其高纯度和产率而特别适合于根据需要,以高产率和选择性并且以高纯度来生产含铟前体。可生产的这些含铟前体因为其高纯度而特别适合于金属‑有机化学气相沉积法(MOCVD)或金属‑有机气相外延法(MOVPE)。根据本发明的新颖方法特征是改善的工艺方案,尤其是一种快速的工艺操作。通过成本效益的并且具有低环境影响的起始物质的针对性的并且相当多的使用,该方法也适合于工业规模。
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