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公开(公告)号：CN107771173B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201680036038.1
申请日：2016-07-01
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07C51/41 , C07C53/128 , C07C45/50 , B01J31/04
Abstract: 本发明提供了一种用于制备2‑乙基己酸铑(III)溶液的方法，该方法供应具有较高空间收率及较低的钠和氯离子含量的反应产物。从而初使地用铑(III)前体转化2‑乙基己酸的碱金属盐的水溶液。铑(III)前体选自氯化铑(III)溶液、氯化铑(III)水合物、以及硝酸铑(III)。将混合物加热数小时。在冷却至室温后，用不可混溶于水中的醇或不可混溶于水中的羧酸从水溶液中提取所形成的2‑乙基己酸铑(III)，且任选地用水性无机酸洗涤。能够以这种方式获得的2‑乙基己酸铑(III)溶液可在氢甲酰化反应中直接用作催化剂。
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公开(公告)号：CN106103454B
公开(公告)日：2019-06-14
申请号：CN201580013576.4
申请日：2015-03-12
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明涉及一种以环境友好的方式并且以高产率和选择性廉价地制备具有通式R3Ga的三烷基镓化合物的改善的方法，其中R是具有1到4个碳原子的烷基。根据本发明，三烷基镓是通过中间阶段烷基镓二氯化物(RGaCl2)或二烷基镓氯化物/烷基镓二氯化物的混合物(R2GaCl/RGaCl2)制备的。本发明还涉及所产生的RGaCl2或R2GaCl/RGaCl2混合物。根据本发明的新颖的方法特征在于改善的实施。通过以受控的方式普遍使用具有低环境影响的廉价起始材料和试剂，该方法还适用于工业规模。所获得的三烷基镓化合物由于其高纯度作为在半导体和微型系统技术中用于金属‑有机化学气相沉积法(MOCVD)或金属‑有机气相外延法(MOVPE)的金属有机前体是特别适合的。
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公开(公告)号：CN107250139A
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201680009833.1
申请日：2016-02-11
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F5/00
Abstract: 本发明涉及一种用于以高产率、高选择性和高纯度以具成本效益及环境负责方式制备三氯化三烷基二铟(alkyl indium sesquichloride)的方法。根据本发明制备的三氯化三烷基二铟(还为其高纯度和高产率的结果)尤其适用于以高产率、高选择性和高纯度依需要制备含铟前体。由于具有高纯度，可制备的此类含铟前体尤其适用于金属有机化学气相沉积(MOCVD)或金属有机气相外延(MOVPE)。根据本发明的新颖方法的特征在于具体地通过快速过程控制来改善方法的执行。由于针对性及广泛使用不昂贵且具有低度环境污染的原料，该方法还适用于在工业规模上使用。
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公开(公告)号：CN104169290B
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201380015104.3
申请日：2013-04-25
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F15/00
CPC classification number: C07F15/008 , C07C45/50 , C07F15/0073
Abstract: 本发明涉及一种用于制备二酮酸基‑铑(I)‑羰基络合物，尤其二酮酸基‑铑(I)‑三有机膦‑羰基络合物，例如Rh(CO)(PPh3)acac的方法。根据本发明的方法是一种“一锅合成法”并且具有一种无中间体分离阶段步骤的方法过程。将一种Rh(III)卤化物前体引入到一种溶剂中并且用一氧化碳(CO)起泡后，添加一种R'‑C(＝O)‑CH2‑C(＝O)‑R”类型的二酮化合物以及一种碱，形成该中间体化合物二酮酸基‑Rh(CO)2。在添加一种PR3类型的三有机膦后，加热该反应混合物并且去除该二酮酸基羰基三有机膦‑铑(I)络合物。该方法能够快速运行并且有高产率。根据本发明制备络合物Rh(CO)(PPh3)acac(由于它的纯度)特别地适合作为一种用于均相催化，例如用于加氢甲酰化反应的催化剂或预催化剂。
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公开(公告)号：CN105473598A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201480046316.2
申请日：2014-08-18
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F5/00
CPC classification number: C07F5/00
Abstract: 本发明涉及一种用于以高产率并且以高选择性和纯度成本效益地并且环境友好地生产烷基铟倍半氯化物的方法。根据本发明生产的烷基铟倍半氯化物也因为其高纯度和产率而特别适合于根据需要，以高产率和选择性并且以高纯度来生产含铟前体。可生产的这些含铟前体因为其高纯度而特别适合于金属-有机化学气相沉积法(MOCVD)或金属-有机气相外延法(MOVPE)。根据本发明的新颖方法特征是改善的工艺方案，尤其是一种快速的工艺操作。通过成本效益的并且具有低环境影响的起始物质的针对性的并且相当多的使用，该方法也适合于工业规模。
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公开(公告)号：CN104854120A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201380064674.1
申请日：2013-12-11
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F15/00
CPC classification number: C07F15/0066 , C07F15/008 , C07F15/0093
Abstract: 本发明涉及一种用于生产具有通式[MA/MB/MC(L)a(H2O)b(O2-)c(OH-)d](OH-)e(H+)f的铂族金属(PGM)Pt、Pd、Rh以及Ir的络合物的水性制品的方法，其中MA＝PtII或PdII、MB＝PtIV、MC＝Rh或Ir，L是中性的单齿或二齿的供体配体，并且a是在1与4(或2)之间和/或在1与6(或3)之间的一个整数，b是在0与3(或5)之间的一个整数，c是在0与3(或4)之间的一个整数，d是在0与3(或5)之间的一个整数，e是在0与2(或3或4)之间的一个整数并且f是在0与4(或5)之间的一个整数。在根据本发明的方法中，这些羟络合物H2Pd(OH)4(在MA＝PdII的情况下)、H2Pt(OH)6(在MA＝PtII并且MB＝PtIV的情况下)或H3MC(OH)6(对于MC＝RhIII或IrIII)在供体配体存在下被转化，其中交换了该羟络合物(hydro complex)的至少一个配位羟离子。优选地，该反应在40℃至110℃的范围内的温度下使用2小时与24小时之间的反应时间发生，其中当MA＝PtII时，该转化附加地在一种还原剂的存在下发生。该方法任选地进一步包括结合到该络合物球体外部的OH阴离子与其他阴离子(例如，碳酸氢根或碳酸根阴离子)的交换。这些水性制品包含PGM络合物如[Pt(en)2](OH)2、[Pt(EA)4](OH)2或[Rh(NH3)6](OH)3并且被用于生产例如电镀浴、非均相催化剂或金属粉末。
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公开(公告)号：CN112250563A
公开(公告)日：2021-01-22
申请号：CN202011268318.X
申请日：2016-07-01
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07C51/41 , C07C53/128 , B01J31/04
Abstract: 本发明提供了一种用于制备2‑乙基己酸铑(III)溶液的方法，该方法供应具有较高空间收率及较低的钠和氯离子含量的反应产物。从而初使地用铑(III)前体转化2‑乙基己酸的碱金属盐的水溶液。铑(III)前体选自氯化铑(III)溶液、氯化铑(III)水合物、以及硝酸铑(III)。将混合物加热数小时。在冷却至室温后，用不可混溶于水中的醇或不可混溶于水中的羧酸从水溶液中提取所形成的2‑乙基己酸铑(III)，且任选地用水性无机酸洗涤。能够以这种方式获得的2‑乙基己酸铑(III)溶液可在氢甲酰化反应中直接用作催化剂。
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公开(公告)号：CN106661069B
公开(公告)日：2020-04-03
申请号：CN201580035154.7
申请日：2015-07-03
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明涉及一种用于制备三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)即RhH(CO)(PPh3)3的方法，该物质在下文中也被称为“氢化Rh”。在升高的温度下将三苯基膦的醇悬浮液与氯化铑(III)前体一起搅拌。使用的所述氯化铑(III)前体可为氯化铑(III)水合物RhCl3*xH2O或氯化铑(III)溶液H3[RhCl6]*(H2O)n。冷却之后，|添加碱金属氢氧化物的醇溶液，并搅拌所述混合物几个小时。最后，用CO气体鼓泡，并移出形成的所述氢化Rh。利用该方法，可在工业规模上以高收率制备质量极佳的氢化Rh。
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公开(公告)号：CN105473598B
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201480046316.2
申请日：2014-08-18
Applicant: 优美科股份公司及两合公司
IPC: C07F5/00
CPC classification number: C07F5/00
Abstract: 本发明涉及一种用于以高产率并且以高选择性和纯度成本效益地并且环境友好地生产烷基铟倍半氯化物的方法。根据本发明生产的烷基铟倍半氯化物也因为其高纯度和产率而特别适合于根据需要，以高产率和选择性并且以高纯度来生产含铟前体。可生产的这些含铟前体因为其高纯度而特别适合于金属‑有机化学气相沉积法(MOCVD)或金属‑有机气相外延法(MOVPE)。根据本发明的新颖方法特征是改善的工艺方案，尤其是一种快速的工艺操作。通过成本效益的并且具有低环境影响的起始物质的针对性的并且相当多的使用，该方法也适合于工业规模。
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