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公开(公告)号：CN114835543A
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202210335661.4
申请日：2022-03-31
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07C1/24 , C07C7/04 , C07C11/107 , C07C11/02
摘要： 本申请涉及烯烃合成的领域，具体公开了一种长链烯烃合成系统和应用其合成长链烯烃的合成工艺。长链烯烃合成系统包括催化装置，催化装置内设有沿其轴向方向贯通的催化腔室，催化腔室内设有催化剂层；物料收集装置，物料收集装置的一端与催化装置的一端相连，物料收集装置设有冷凝设备以冷凝回收经催化剂层催化合成的产品；真空设备，真空设备的一端与冷凝设备的另一端相连通，真空设备中设有真空泵以用于将气态原料由催化装置的另一端向物料装置的另一端移动。其合成工艺包括：S1、原料准备；S2、预热处理；S3、加热催化合成；S4、分离提纯；S5、物料收集。本申请优化了长链烯烃合成的方案，改善了固定床工艺降低原料利用率的缺陷。
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公开(公告)号：CN106946823B
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN201611262264.X
申请日：2016-12-30
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07D309/30 , C07B53/00
摘要： 本发明公开了一种不对称合成(R)‑天然茉莉内酯的方法。该方法以(Z)‑3‑己烯‑1‑醇1为起始原料，用DMP试剂氧化为(Z)‑3‑己烯醛2。然后在(R,R)‑ProPhenol配体与二甲基锌存在下，与炔丁酸甲酯发生不对称加成反应，得到(S,Z)‑5‑羟基‑7‑癸烯‑3‑炔酸甲酯3。再在CuI催化下，用NaBH4将三键还原为单键，生成(R,Z)‑5‑羟基‑7‑癸烯酸甲酯4。最后用对甲苯磺酸处理，关环得到目标产物(R)‑天然茉莉内酯。本发明合成路线简捷，反应条件温和，总产率为42％，产物光学纯度为95％。
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公开(公告)号：CN106946705B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN201611259187.2
申请日：2016-12-30
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07C67/347 , C07C67/32 , C07C69/716 , C07C45/74 , C07C45/67 , C07C49/597
摘要： 本发明公开了一种利用不对称Michael加成反应合成(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯的新方法。该方法以环戊酮为起始原料，在碱性条件下先与正戊醛发生羟醛缩合反应，生成2‑戊叉基环戊酮2，再在酸性条件下发生双键转位得到2‑正戊基‑2‑环戊烯酮3。然后在手性氨基酸锂盐催化下，与丙二酸二甲酯发生Michael加成反应，经过两次硅胶柱色谱分离，得到(1S,2S)‑2‑正戊基‑3‑丙二酸二甲酯基环戊酮4。最后经水解脱羧反应，得到(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯。本发明合成路线简捷，反应条件温和，仅四步反应就能制得目标化合物。
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公开(公告)号：CN106632162B
公开(公告)日：2017-12-12
申请号：CN201611008897.8
申请日：2016-11-16
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明属于精细化学化工领域，具体涉及一种4‑甲基‑4‑(顺式‑3‑己烯基)‑4‑丁内酯的合成方法，该方法采用以叶醇为起始原料，与二氯亚砜反应生成顺式1‑氯‑3‑己烯，先与金属镁反应得到顺式3‑己烯基格氏试剂，再与乙酰氯反应生成顺式‑5‑己烯‑2‑酮，然后在正丁基锂的存在下，与丙炔酸甲酯反应，得到顺式‑4‑甲基‑4‑羟基‑7‑癸烯‑2‑炔酸甲酯，最后在CuCl的催化下，用NaBH4直接还原关环，制得4‑甲基‑4‑(顺式‑3‑己烯基)‑4‑丁内酯。该方法对环境友好、成本低廉、适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN106632162A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611008897.8
申请日：2016-11-16
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07D307/33
CPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明属于精细化学化工领域，具体涉及一种4‑甲基‑4‑(顺式‑3‑己烯基)‑4‑丁内酯的合成方法，该方法采用以叶醇为起始原料，与二氯亚砜反应生成顺式1‑氯‑3‑己烯，先与金属镁反应得到顺式3‑己烯基格氏试剂，再与乙酰氯反应生成顺式‑5‑己烯‑2‑酮，然后在正丁基锂的存在下，与丙炔酸甲酯反应，得到顺式‑4‑甲基‑4‑羟基‑7‑癸烯‑2‑炔酸甲酯，最后在CuCl的催化下，用NaBH4直接还原关环，制得4‑甲基‑4‑(顺式‑3‑己烯基)‑4‑丁内酯。该方法对环境友好、成本低廉、适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN114835543B
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202210335661.4
申请日：2022-03-31
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07C1/24 , C07C7/04 , C07C11/107 , C07C11/02
摘要： 本申请涉及烯烃合成的领域，具体公开了一种长链烯烃合成系统和应用其合成长链烯烃的合成工艺。长链烯烃合成系统包括催化装置，催化装置内设有沿其轴向方向贯通的催化腔室，催化腔室内设有催化剂层；物料收集装置，物料收集装置的一端与催化装置的一端相连，物料收集装置设有冷凝设备以冷凝回收经催化剂层催化合成的产品；真空设备，真空设备的一端与冷凝设备的另一端相连通，真空设备中设有真空泵以用于将气态原料由催化装置的另一端向物料装置的另一端移动。其合成工艺包括：S1、原料准备；S2、预热处理；S3、加热催化合成；S4、分离提纯；S5、物料收集。本申请优化了长链烯烃合成的方案，改善了固定床工艺降低原料利用率的缺陷。
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公开(公告)号：CN114805279B
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202210317451.2
申请日：2022-03-29
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07D311/94 , B01J31/02
摘要： 本申请涉及一种环十二烯并‑二氢吡喃的生产工艺，涉及有机合成的领域，包括以下工艺步骤：S1、以环十二酮和丙烯醇为原料，在过氧化二叔丁基醚的催化下反应，得到中间体2‑（3‑羟丙基）‑环十二酮；S2、中间体2‑（3‑羟丙基）‑环十二酮在催化剂的催化下，得到产物13‑氧杂二环[10.4.0]十六‑1（12）‑烯。本申请中环十二烯并‑二氢吡喃的合成工艺对于设备要求较低，且能够以低能耗的方式将必然过量添加的环十二酮分离，合成过程中用到的各类溶剂均可回收套用。
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公开(公告)号：CN106946823A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201611262264.X
申请日：2016-12-30
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07D309/30 , C07B53/00
CPC分类号： C07D309/30 , C07B53/00 , C07B2200/07
摘要： 本发明公开了一种不对称合成(R)‑天然茉莉内酯的方法。该方法以(Z)‑3‑己烯‑1‑醇1为起始原料，用DMP试剂氧化为(Z)‑3‑己烯醛2。然后在(R,R)‑ProPhenol配体与二甲基锌存在下，与炔丁酸甲酯发生不对称加成反应，得到(S,Z)‑5‑羟基‑7‑癸烯‑3‑炔酸甲酯3。再在CuI催化下，用NaBH4将三键还原为单键，生成(R,Z)‑5‑羟基‑7‑癸烯酸甲酯4。最后用对甲苯磺酸处理，关环得到目标产物(R)‑天然茉莉内酯。本发明合成路线简捷，反应条件温和，总产率为42％，产物光学纯度为95％。
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公开(公告)号：CN106946705A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201611259187.2
申请日：2016-12-30
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07C67/347 , C07C67/32 , C07C69/716 , C07C45/74 , C07C45/67 , C07C49/597
CPC分类号： C07C67/347 , C07B2200/07 , C07C45/67 , C07C45/74 , C07C67/32 , C07C69/716 , C07C49/597
摘要： 本发明公开了一种利用不对称Michael加成反应合成(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯的新方法。该方法以环戊酮为起始原料，在碱性条件下先与正戊醛发生羟醛缩合反应，生成2‑戊叉基环戊酮2，再在酸性条件下发生双键转位得到2‑正戊基‑2‑环戊烯酮3。然后在手性氨基酸锂盐催化下，与丙二酸二甲酯发生Michael加成反应，经过两次硅胶柱色谱分离，得到(1S,2S)‑2‑正戊基‑3‑丙二酸二甲酯基环戊酮4。最后经水解脱羧反应，得到(1R,2S)‑二氢茉莉酮酸甲酯。本发明合成路线简捷，反应条件温和，仅四步反应就能制得目标化合物。
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公开(公告)号：CN114805279A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202210317451.2
申请日：2022-03-29
申请人： 北京安胜瑞力科技有限公司
IPC分类号： C07D311/94 , B01J31/02
摘要： 本申请涉及一种环十二烯并‑二氢吡喃的生产工艺，涉及有机合成的领域，包括以下工艺步骤：S1、以环十二酮和丙烯醇为原料，在过氧化二叔丁基醚的催化下反应，得到中间体2‑（3‑羟丙基）‑环十二酮；S2、中间体2‑（3‑羟丙基）‑环十二酮在催化剂的催化下，得到产物13‑氧杂二环[10.4.0]十六‑1（12）‑烯。本申请中环十二烯并‑二氢吡喃的合成工艺对于设备要求较低，且能够以低能耗的方式将必然过量添加的环十二酮分离，合成过程中用到的各类溶剂均可回收套用。
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